使用微量硫分析儀安全規(guī)程

內(nèi)容

一、設(shè)備準(zhǔn)備與檢查

1. 確保微量硫分析儀處于清潔狀態(tài)，無明顯灰塵或污漬。

2. 檢查電源線連接是否牢固，電壓穩(wěn)定，符合設(shè)備運行要求。

3. 校準(zhǔn)儀器零點，確保測量范圍準(zhǔn)確無誤。

4. 檢查氣體供應(yīng)系統(tǒng)，包括氣瓶壓力、氣體流量控制器及連接管道。

二、樣品處理

1. 選取合適的樣品容器，保證樣品無污染。

2. 根據(jù)樣品類型，進行適當(dāng)?shù)那疤幚恚邕^濾、脫水等。

3. 將樣品注入分析儀，避免產(chǎn)生氣泡，影響測量結(jié)果。

三、操作流程

1. 啟動分析儀，等待預(yù)熱至設(shè)定溫度。

2. 輸入樣品信息，包括類型、重量等。

3. 開始分析，記錄數(shù)據(jù)，期間避免干擾儀器運行。

四、安全注意事項

1. 使用時佩戴防護眼鏡和實驗服，防止化學(xué)濺出。

2. 操作過程中避免吸入有害氣體，確保通風(fēng)良好。

3. 完成分析后，關(guān)閉氣體源，斷開電源。

五、維護與保養(yǎng)

1. 定期進行校準(zhǔn)和清潔，確保儀器精度。

2. 發(fā)現(xiàn)異常情況及時停機，由專業(yè)人員維修。

六、數(shù)據(jù)處理與報告

1. 根據(jù)分析結(jié)果生成報告，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤。

2. 存儲和備份數(shù)據(jù)，以便后續(xù)查閱。

標(biāo)準(zhǔn)

本規(guī)程參照《實驗室安全管理規(guī)定》、《微量硫分析儀操作手冊》及iso 17025質(zhì)量管理體系，旨在保障實驗人員的安全，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。所有操作人員應(yīng)熟知并嚴(yán)格遵守，確保實驗的規(guī)范性和安全性。

考試題及答案

1. 微量硫分析儀操作前應(yīng)檢查哪些方面？（多選） a. 儀器清潔度 b. 電源連接 c. 氣體供應(yīng)系統(tǒng) d. 樣品容器 答案：a、b、c

2. 在分析過程中，如何確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性？ 答案：正確輸入樣品信息，避免操作過程中的干擾，記錄準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。

3. 如果在操作中發(fā)現(xiàn)儀器異常，應(yīng)如何處理？ 答案：立即停機，并通知專業(yè)人員進行維修。

4. 為保證人身安全，實驗人員應(yīng)采取哪些防護措施？ 答案：佩戴防護眼鏡和實驗服，確保實驗室通風(fēng)良好，避免直接接觸有害物質(zhì)。

5. 微量硫分析儀的日常維護包括哪些？ 答案：定期校準(zhǔn)、清潔，以及異常情況的及時處理。

使用微量硫分析儀安全規(guī)程范文

本規(guī)程適用于ty-2000型微量硫測定儀,其檢測原理是利用色譜柱將被測組分分離,用fpd檢測器檢測硫的含量。

2.停電以后重新開機步驟:

1)開機前,面板上四個電源開關(guān)(分別是:高壓、放大器、柱溫、檢測器)應(yīng)全不關(guān)閉(向下)。

2)首先打開氮氣鋼瓶總閥,松開氮氣減壓閥,氮氣輸出壓力為0.2~0.25mpa,面板上氮氣壓力表指針應(yīng)在規(guī)定位置。

3)打開“放大器”、“柱溫”、“檢測室”三個電源開關(guān)(向上);色譜柱選擇旋鈕置“tcp”位置,進樣閥置 “取樣”位置。

4)預(yù)熱不少于30分鐘,當(dāng)“狀態(tài)頁”柱溫顯示應(yīng)接近給定值,并確認(rèn)加熱塊外殼己經(jīng)發(fā)燙;但注意不要長時間觸摸,以免燙傷。

5)按步驟2)開氮氣的要求分別開氧氣和氫氣,并將氧氣和氫氣壓力調(diào)到規(guī)定值;調(diào)整好后,三組壓力不能隨意變動,每次開機前都要檢查三組壓力是否正確,否則要將壓力表指針調(diào)整到位。

6)點火前必須先確認(rèn) “高壓”開關(guān)在向下位置(關(guān)閉),再用鑷子揭蓋點火,蓋上蓋子后再開“高壓”開關(guān);觀察“狀態(tài)頁”上 “輸入信號”數(shù)值應(yīng)有幾個mv的增大,否則火沒有點燃。 以后如果要檢查是否熄火,或判斷檢測器是否正常都通過開和關(guān)“高壓”開關(guān)并觀察“輸入信號”的變化來進行。

7)慢慢調(diào) “細(xì)調(diào)”電位器旋鈕,分幾次使“輸入信號”數(shù)值到0.3mv左右。

8)按“基線”鍵顯示信號曲線,待基線穩(wěn)定后就可以進樣分析。

3.關(guān)機方法:

1)如果只是暫時不進樣,只關(guān)“高壓”開關(guān)(向下),并把色譜柱選擇在“tcp”位置。其它的特別是三只壓力旋鈕不要隨意改變。

2)長時間不用停機:

a 先關(guān) “高壓”開關(guān),再關(guān)“柱溫”和 “放大器”開關(guān),色譜柱選擇在“tcp”位置。

b先關(guān)氫氣瓶總閥,松開氫氣瓶減壓閥。

c 再關(guān)氧氣瓶總閥,松開氧氣瓶減壓閥。

d 等待面板氫氣和氧氣壓力表指示為零(即燃燒室已經(jīng)熄火)后,當(dāng)檢測器溫度降到室溫后關(guān)“檢測室”開關(guān)。

e 待恒溫室冷卻到室溫后,再關(guān)掉“放大器”和后面的“電源”開關(guān)。

f最后關(guān)閉載氣總閥,松開載氣瓶減壓閥。

3)突然停電關(guān)機

a 關(guān)面板上四個電源開關(guān)(向下);

b關(guān)氫氣瓶總伐和減壓閥;

c 關(guān)氧氣瓶總伐和減壓閥;

d 關(guān)氮氣瓶總伐和減壓閥(如果時間短暫也可以不關(guān)氮氣。)

4.樣品分析

1) 開“高壓” 開關(guān),按“基線”鍵顯示信號曲線。

2) 把進樣閥置 “取樣” 位置。

3) 選擇色譜柱,其中: “gd_” 柱用于sf6 等無機物分析。 “tcp” 柱用于cs2 等有機物分析。 注意:色譜柱切換后會引起基線變化。

4) 調(diào)節(jié)“細(xì)調(diào)” 旋紐使信號數(shù)值在0.3mv左右;在“基線頁” 按“清零”或“刪除”鍵可以自動調(diào)整曲線顯示范圍。

5) 開打印機電源開關(guān)(如果配置了打印機),把紙型選擇開關(guān)置“連續(xù)紙” 位置。

6) 等基線穩(wěn)定以后若采用手動進樣,注射樣品30ml后馬上把進樣閥旋到“進樣” 位置,接著按“開始/停止” 鍵啟動分析過程(帶有進樣電機的儀器直接按“開始/停止鍵”)。按鍵后狀態(tài)顯示從“基線” 或“停止” 變成“進樣”, 幾秒鐘后再變成 “取樣” 。

7) 等待出峰結(jié)束后(分析時間按工藝規(guī)定),再按“開始/停止”鍵結(jié)束分析;有打印機將自動打印分析結(jié)果。把進樣閥置 回“取樣” 位置。

8) 也可以按 “出峰”鍵查看本次分析結(jié)果(一共可以保存10個峰),其中: t-出峰(保留)時間(分:秒) h-峰高(mv) s-面積 最后一項是含量。

9) 若連續(xù)進樣,重復(fù)過程“6)” 、“7)” 。

5.使用微量硫分析儀應(yīng)注意的問題:

1)要待fpd煙囪部分溫度升至高于100℃后(約1小時),才能點燃?xì)溲?否則檢測器積水將無法進行分析。

2)在新裝的色譜柱進行老化時,應(yīng)使fpd與色譜柱脫開,否則溶劑進入fpd,有可能污染檢測器,導(dǎo)致靈敏度下降。

3)嚴(yán)禁在開通高壓電源開關(guān)的情況下打開檢測器蓋子,以免光電倍增管老化。光電倍增管的管腳分壓電阻,裝配時已接妥,一般情況下不要撥弄它。

4)開啟氧氣或空氣時,要慢慢由小到大,不要一下開大,以免發(fā)生意外。

5)停機時,要先關(guān)氧氣,再關(guān)氫氣,然后再依次關(guān)掉“高壓”,“ 柱溫” ; 待檢測室冷卻到室溫后,再關(guān)掉“檢測室” ; 待恒溫室冷卻到室溫后,再關(guān)掉“放大器”和后面的“電源”開關(guān)和載氣。

6)要避免恒溫室溫度超過色譜柱允許的最高溫度的情況,否則將導(dǎo)致檢測器污染,靈敏度下降,色譜柱變質(zhì),硫化物吸附損失增加,最終無法分析。

7)剛開機時要特別注意恒溫室溫度上升過程是否正常。

第2篇 使用微量硫分析儀的安全規(guī)程

本規(guī)程適用于ty-2000型微量硫測定儀，其檢測原理是利用色譜柱將被測組分分離，用fpd檢測器檢測硫的含量。

2.停電以后重新開機步驟：

1）開機前，面板上四個電源開關(guān)（分別是：高壓、放大器、柱溫、檢測器）應(yīng)全不關(guān)閉（向下）。

2）首先打開氮氣鋼瓶總閥，松開氮氣減壓閥,氮氣輸出壓力為0.2～0.25mpa，面板上氮氣壓力表指針應(yīng)在規(guī)定位置。

3）打開“放大器”、“柱溫”、“檢測室”三個電源開關(guān)（向上）；色譜柱選擇旋鈕置“tcp”位置，進樣閥置 “取樣”位置。

4）預(yù)熱不少于30分鐘，當(dāng)“狀態(tài)頁”柱溫顯示應(yīng)接近給定值，并確認(rèn)加熱塊外殼己經(jīng)發(fā)燙；但注意不要長時間觸摸，以免燙傷。

5）按步驟2）開氮氣的要求分別開氧氣和氫氣，并將氧氣和氫氣壓力調(diào)到規(guī)定值；調(diào)整好后，三組壓力不能隨意變動，每次開機前都要檢查三組壓力是否正確，否則要將壓力表指針調(diào)整到位。

6）點火前必須先確認(rèn) “高壓”開關(guān)在向下位置（關(guān)閉），再用鑷子揭蓋點火，蓋上蓋子后再開“高壓”開關(guān)；觀察“狀態(tài)頁”上 “輸入信號”數(shù)值應(yīng)有幾個mv的增大，否則火沒有點燃。 以后如果要檢查是否熄火，或判斷檢測器是否正常都通過開和關(guān)“高壓”開關(guān)并觀察“輸入信號”的變化來進行。

7）慢慢調(diào) “細(xì)調(diào)”電位器旋鈕，分幾次使“輸入信號”數(shù)值到0.3mv左右。

8）按“基線”鍵顯示信號曲線，待基線穩(wěn)定后就可以進樣分析。

3.關(guān)機方法：

1）如果只是暫時不進樣，只關(guān)“高壓”開關(guān)（向下），并把色譜柱選擇在“tcp”位置。其它的特別是三只壓力旋鈕不要隨意改變。

2）長時間不用停機：

a 先關(guān) “高壓”開關(guān)，再關(guān)“柱溫”和 “放大器”開關(guān)，色譜柱選擇在“tcp”位置。

b先關(guān)氫氣瓶總閥，松開氫氣瓶減壓閥。

c 再關(guān)氧氣瓶總閥，松開氧氣瓶減壓閥。

d 等待面板氫氣和氧氣壓力表指示為零（即燃燒室已經(jīng)熄火）后，當(dāng)檢測器溫度降到室溫后關(guān)“檢測室”開關(guān)。

e 待恒溫室冷卻到室溫后，再關(guān)掉“放大器”和后面的“電源”開關(guān)。

f最后關(guān)閉載氣總閥，松開載氣瓶減壓閥。

3）突然停電關(guān)機

a 關(guān)面板上四個電源開關(guān)（向下）；

b關(guān)氫氣瓶總伐和減壓閥；

c 關(guān)氧氣瓶總伐和減壓閥；

d 關(guān)氮氣瓶總伐和減壓閥（如果時間短暫也可以不關(guān)氮氣。）

4.樣品分析

1) 開“高壓” 開關(guān)，按“基線”鍵顯示信號曲線。

2) 把進樣閥置 “取樣” 位置。

3) 選擇色譜柱，其中： “gd_” 柱用于sf6 等無機物分析。 “tcp” 柱用于cs2 等有機物分析。 注意：色譜柱切換后會引起基線變化。

4) 調(diào)節(jié)“細(xì)調(diào)” 旋紐使信號數(shù)值在0.3mv左右；在“基線頁” 按“清零”或“刪除”鍵可以自動調(diào)整曲線顯示范圍。

5) 開打印機電源開關(guān)（如果配置了打印機），把紙型選擇開關(guān)置“連續(xù)紙” 位置。

6) 等基線穩(wěn)定以后若采用手動進樣，注射樣品30ml后馬上把進樣閥旋到“進樣” 位置，接著按“開始/停止” 鍵啟動分析過程（帶有進樣電機的儀器直接按“開始/停止鍵”）。按鍵后狀態(tài)顯示從“基線” 或“停止” 變成“進樣”， 幾秒鐘后再變成 “取樣” 。

7) 等待出峰結(jié)束后（分析時間按工藝規(guī)定），再按“開始/停止”鍵結(jié)束分析；有打印機將自動打印分析結(jié)果。把進樣閥置 回“取樣” 位置。

8) 也可以按 “出峰”鍵查看本次分析結(jié)果（一共可以保存10個峰），其中： t-出峰（保留）時間（分：秒） h-峰高（mv） s-面積 最后一項是含量。

9) 若連續(xù)進樣，重復(fù)過程“6)” 、“7)” 。

5.使用微量硫分析儀應(yīng)注意的問題：

1）要待fpd煙囪部分溫度升至高于100℃后（約1小時），才能點燃?xì)溲?，否則檢測器積水將無法進行分析。

2）在新裝的色譜柱進行老化時，應(yīng)使fpd與色譜柱脫開，否則溶劑進入fpd，有可能污染檢測器，導(dǎo)致靈敏度下降。

3）嚴(yán)禁在開通高壓電源開關(guān)的情況下打開檢測器蓋子，以免光電倍增管老化。光電倍增管的管腳分壓電阻，裝配時已接妥，一般情況下不要撥弄它。

4）開啟氧氣或空氣時，要慢慢由小到大，不要一下開大，以免發(fā)生意外。

5）停機時，要先關(guān)氧氣，再關(guān)氫氣，然后再依次關(guān)掉“高壓”,“ 柱溫” ； 待檢測室冷卻到室溫后，再關(guān)掉“檢測室” ； 待恒溫室冷卻到室溫后，再關(guān)掉“放大器”和后面的“電源”開關(guān)和載氣。

6）要避免恒溫室溫度超過色譜柱允許的最高溫度的情況，否則將導(dǎo)致檢測器污染，靈敏度下降，色譜柱變質(zhì)，硫化物吸附損失增加，最終無法分析。

7）剛開機時要特別注意恒溫室溫度上升過程是否正常。