制梁場(chǎng)硝酸鹽氮指標(biāo)紫外分光光度法監(jiān)測(cè)規(guī)程

有哪些

1. 樣品采集：從制梁場(chǎng)的水源中采集樣品，確保樣品的代表性，避免污染。

2. 樣品預(yù)處理：對(duì)采集的樣品進(jìn)行過濾、酸化等預(yù)處理，以便后續(xù)分析。

3. 紫外分光光度法測(cè)定：利用紫外光譜儀測(cè)定樣品的硝酸鹽氮含量，依據(jù)吸光度與濃度的關(guān)系計(jì)算出具體值。

4. 數(shù)據(jù)記錄與處理：記錄測(cè)量結(jié)果，進(jìn)行必要的數(shù)據(jù)校正和統(tǒng)計(jì)分析。

5. 結(jié)果報(bào)告：將測(cè)定結(jié)果整理成報(bào)告，包括測(cè)定日期、樣品來源、測(cè)定值及可能影響因素。

標(biāo)準(zhǔn)

1. iso 11905-1:2005 環(huán)境水和廢水 - 硝酸鹽和亞硝酸鹽 - 第1部分：紫外分光光度法

2. gb 11893-89 食品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的測(cè)定方法

3. astm d4188-19 石油產(chǎn)品和添加劑中總氮的紫外分光光度法

4. t/cecs 534-2018 建筑施工場(chǎng)地水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)

是什么意思

本規(guī)程旨在規(guī)范制梁場(chǎng)硝酸鹽氮指標(biāo)的監(jiān)測(cè)流程，通過紫外分光光度法這一科學(xué)可靠的方法，準(zhǔn)確評(píng)估制梁場(chǎng)的環(huán)境質(zhì)量。該方法基于硝酸鹽氮在特定波長下對(duì)紫外光的吸收特性，通過測(cè)定樣品的吸光度來推算其硝酸鹽氮濃度。遵循相關(guān)國際和國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)，確保測(cè)量的準(zhǔn)確性、一致性和可比性。結(jié)果報(bào)告不僅提供硝酸鹽氮的數(shù)值，還應(yīng)包含關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)條件和可能影響測(cè)量結(jié)果的因素，為制梁場(chǎng)的環(huán)保管理和改善提供依據(jù)。在執(zhí)行過程中，需注重樣品的完整性，避免外界干擾，確保數(shù)據(jù)的真實(shí)反映。

制梁場(chǎng)硝酸鹽氮指標(biāo)紫外分光光度法監(jiān)測(cè)規(guī)程范文

制梁場(chǎng)硝酸鹽氮指標(biāo)的監(jiān)測(cè)規(guī)程--紫外分光光度法

1.目的

為了規(guī)范化驗(yàn)人員在污水處理廠中的監(jiān)測(cè)方法和操作程序,提高水質(zhì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測(cè)規(guī)程適用于中鐵__局集團(tuán)第_工程有限公司__制梁場(chǎng)。

3.方法原理

利用硝酸銀離子在220nm波長處的吸收而定量測(cè)定硝酸鹽氮。溶解的有機(jī)物在220nm處也會(huì)有吸收,而硝酸銀離子在275nm處沒有吸收。因此,在275nm處作另一測(cè)量,以校正硝酸鹽氮值。

4.方法的適用范圍

本法適用于清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測(cè)定,其最低檢出濃度為0.08mg/l,測(cè)量上限為4mg/l硝酸鹽氮。

5.儀器

紫外分光光度計(jì);離子交換柱(φ1.4cm,裝樹脂高5~8cm)。

6.試劑

①氫氧化鋁懸浮液:水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法第四版:亞硝酸鹽氮方法(二)試劑7

②10%硫酸鋅溶液。

③5mol/l氫氧化鈉溶液:稱取100g氫氧化鈉溶解并定容至500ml容量瓶中。

④大孔徑中性樹脂:cad-40或_ad-2型及類似性能的樹脂。

⑤甲醇。

⑥1mol/l鹽酸(優(yōu)級(jí)純):吸取8.33ml濃鹽酸定容至100ml容量瓶中。

⑦硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液:每毫升含0.100mg硝酸鹽氮。參見本節(jié)方法(一)試劑③。

⑧0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。

7.步驟

(1) 吸附柱的制備

新的樹脂先用200ml水分2次洗滌,用甲醇浸泡過夜,棄去甲醇,再用40ml甲醇分2次洗滌,然后用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止。樹脂裝入柱中時(shí),樹脂間絕不允許存在氣泡。

(1)水樣的測(cè)定

①量取200ml水樣置于錐形瓶或燒杯中,加入2ml硫酸鋅溶液,在攪拌下滴加氫氧化鋁懸浮液,調(diào)至ph7?；?qū)?00ml水樣調(diào)至ph7后,加4ml氫氧化鋁懸浮液。待絮凝膠團(tuán)下沉后,或經(jīng)離心分離,吸取100ml上清液分2次洗滌吸附樹脂柱,以每秒1~2滴的流速流出(注意各個(gè)樣品間流速保持一致)。棄去。再繼續(xù)使水樣上清液通過柱子,收集50ml于比色管中,備測(cè)定用。樹脂用150ml水分3次洗滌,備用。

②加1.0ml鹽酸溶液,0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中(如亞硝酸鹽氮低于0.1mg/l時(shí),可不加氨基磺酸溶液)。

③用光程長10mm石英比色皿,在220nm和275nm波長處,以經(jīng)過樹脂吸附的新鮮去離子水50ml加1ml鹽酸溶液為參比,測(cè)量吸光度。

(3) 校準(zhǔn)曲線的繪制

于6個(gè)200ml容量瓶中分別加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液;用新鮮去離子水稀釋至標(biāo)線,其濃度分別為0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/l硝酸鹽氮。按水樣測(cè)定相同操作步驟測(cè)量吸光度。

8. 計(jì)算

a校=a220-2a275

式中a220----220nm波長測(cè)得的吸光度;

a275----275nm波長測(cè)得的吸光度。

求得吸光度的校正值(a校)以后,從校準(zhǔn)曲線中查得相應(yīng)的硝酸鹽氮量,即為水樣測(cè)定結(jié)果(mg/l)。水樣若經(jīng)過稀釋后測(cè)定,則結(jié)果應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。

9. 精密度和準(zhǔn)確度

四個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含1.80mg/l硝酸鹽氮的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%;實(shí)驗(yàn)室間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差未5.1%;相對(duì)誤差為1.1%。

10. 注意事項(xiàng)

①參考吸光度比值(a275/ a220)×100%應(yīng)小于20%,越小越好。超過時(shí)應(yīng)予以鑒別。水樣經(jīng)上述方法適用情況檢驗(yàn)后,符合要求時(shí),可不經(jīng)預(yù)處理,直接取50ml水樣于比色管中,加鹽酸和氨基磺酸溶液后,進(jìn)行吸光度測(cè)量。如經(jīng)絮凝后水樣亦達(dá)到上述要求,則也可只進(jìn)行絮凝預(yù)處理,省略樹脂吸附操作。

②含有有機(jī)物的水樣,而且硝酸鹽含量較高時(shí),必須先進(jìn)行預(yù)處理后再稀釋。

③大孔中性吸附樹脂對(duì)環(huán)狀、空間結(jié)構(gòu)大的有機(jī)物吸附能力強(qiáng);對(duì)低碳鏈、有較強(qiáng)極性和親水性的有機(jī)物吸附能力差。

④當(dāng)水樣存在六價(jià)鉻時(shí),絮凝劑應(yīng)采用氫氧化鋁,并放置0.5h以上再取上清液供測(cè)定用。

11.相關(guān)文件

hj t 346-2007

12、相關(guān)記錄

中鐵__局集團(tuán)有限公司化驗(yàn)與監(jiān)測(cè)硝酸鹽氮編制方法

水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)