- 目錄
有哪些
滴定規(guī)程主要包括以下幾個關鍵步驟：
1. 樣品準備：確保樣品純凈無雜質，必要時進行適當?shù)念A處理，如過濾、稀釋或酸化。
2. 試劑配制：按照標準方法配制滴定液，如酸堿滴定中的標準氫氧化鈉溶液或碘量法中的碘溶液。
3. 滴定裝置校準：使用已知濃度的標準溶液對滴定管進行校準，以確保滴定體積的準確性。
4. 反應條件設定：控制適宜的溫度、酸堿度等條件，以保證反應的完全進行。
5. 滴定過程：滴定至終點，記錄消耗的滴定液體積。
6. 結果計算：依據滴定反應的化學計量關系，計算樣品中待測組分的含量。
7. 數(shù)據記錄與報告：詳細記錄實驗過程和結果，準備實驗報告。
標準
滴定規(guī)程需遵循以下標準：
1. iso 6353-1:1982 - 化學分析 - 滴定分析 - 第一部分：基本原則和通用要求。
2. astm e287-18 - 標準試驗方法 - 酸堿滴定法測定無機酸或堿的濃度。
3. iupac gold book - 國際純粹與應用化學聯(lián)合會的金書中關于滴定的定義和指南。
這些標準規(guī)定了滴定的精確度、準確度和可重復性，確保實驗結果的可靠性。
是什么意思
滴定規(guī)程是指在化學分析中，通過定量添加一種已知濃度的試劑（滴定劑）到待測樣品中，直到達到化學反應平衡點（終點），以此測定樣品中特定成分含量的方法。規(guī)程詳細規(guī)定了從樣品處理、試劑準備、滴定條件設定、滴定過程、結果計算到報告編寫的所有步驟，旨在保證分析過程的一致性和準確性。滴定規(guī)程的應用廣泛，涵蓋了制藥、環(huán)境監(jiān)測、食品和飲料等諸多領域。遵循規(guī)程執(zhí)行滴定實驗，可以有效減少誤差，提高分析測試的可信度。
滴定規(guī)程范文
第1篇 制梁場氯化物指標硝酸銀滴定法監(jiān)測規(guī)程
制梁場氯化物指標的監(jiān)測規(guī)程--硝酸銀滴定法
1.目的
為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高水質監(jiān)測 數(shù)據的準確性,特制定本規(guī)程。
2.適用范圍
本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵__局集團第_工程有限公司__制梁場。
3.原理
在中性或者弱堿性范圍內(ph=6.5~10.5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸 銀滴定氯化物時,由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,氯離子首先被完 全沉淀出來后,然后鉻酸鹽才以鉻酸銀形式沉淀出來,產生磚紅色物質,指示 氯離子滴定的終點達到。沉淀滴定反應如下:
鉻酸銀離子的濃度與沉淀形成的快慢有關,必須加入足量的指示劑。且由 于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點較難判斷,所以需要以蒸 餾水作空白滴定,以作對照判斷(使終點色調一致)。
4.試劑
監(jiān)測時氯化鈉標準試劑的氯化鈉應符合國家標準的基準或優(yōu)級純試劑,其 他監(jiān)測試劑除非另有說明,均為符合國家標準的分析純試劑;監(jiān)測用水均為蒸 餾水或同等純度的水。
4.1 氯化鈉標準溶液c(nacl)=0.0141mol/l,相當于500mg/l氯化物含量 :將基準試劑氯化鈉置于坩堝內,在500~600℃加熱40~50min。在干燥器中冷 卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水中,在容量瓶中稀釋至1000ml。吸取10.0ml,用水 定容至100ml,此溶液每毫升含0.500mg氯化物()。
4.2 硝酸銀標準溶液c(agno3 )=0.0141mol/l:稱取于105℃烘干半小時 的硝酸銀2.3950g,溶于蒸餾水并稀釋至1000ml,貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標 準溶液標定其準確濃度,步驟如下:
吸取25.00ml氯化鈉標準溶液置錐形瓶中,加蒸餾水25ml。另取一錐形瓶, 取50ml蒸餾水作為空白。各加入1ml鉻酸鉀溶液指示劑,在不斷搖動下用硝酸銀 標準溶液滴定,至剛出現(xiàn)磚紅色沉淀為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當?shù)?氯化物量,然后校正其濃度,再做最后標定。
1ml此標準溶液相當于0.50mg氯化物()。
4.3 鉻酸鉀溶液:50g/l:稱取5g鉻酸鉀溶于少量蒸餾水中,滴加硝酸銀至 有紅色沉淀生成,搖勻,靜置12h,然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100ml。
4.4 酚酞指示液:稱取0.5g酚酞,溶于50ml 95%乙醇中,加入50ml蒸餾水 ,再滴加0.05mol/l氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。
4.5 硫酸溶液,c(1/2h2so4)= 0.05mol/l。
4.6 0.2%氫氧化鈉溶液,稱取0.2g氫氧化鈉,溶于水中并稀釋至100ml。
4.7 氫氧化鋁懸浮液:溶解125g硫酸鋁鉀(kal(so4)2.12h2o)于1000ml蒸 餾水中,加熱至60℃,然后邊攪拌邊緩緩加入55ml氨水。放置約1h后,移至一 個大瓶中,用傾瀉法反復洗滌沉淀物,直到洗滌液不含氯離子為止。用蒸餾水 稀釋至約為1l。
4.830%過氧化氫(h2o2)。
4.9 高錳酸鉀,c(1/5kmno4)=0.01 mol/l。
4.1095%乙醇。
5.儀器
① 常用化驗室儀器和以下儀器
② 錐形瓶,150ml。
③ 滴定管,50ml,棕色。
④ 吸管,5ml。25 ml
6.采樣和樣品貯存
采集代表性水樣,放在干凈且化學性質穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內。保存 時不必加入特別的防腐劑。
7.步驟
7.1 干擾排除
若無以下各種干擾,此預處理步驟可以省去。
(1)如水樣渾濁或帶有顏色,則取150ml或適量水樣稀釋至150ml,置于 250ml錐形瓶內。加入2ml氫氧化鋁懸浮液,振蕩過濾,棄去最初20ml的濾液, 用干凈清潔錐形瓶接取濾液備用。
(2)如果水樣有機物含量高或者色度大,可用馬弗爐灰化法預先處理水樣 。取適量廢水于瓷蒸發(fā)皿中,調節(jié)ph至8~9,在水浴上蒸干,置于馬弗爐中在 600℃灼燒1h,取出冷卻后,加10ml蒸餾水使溶解,移入錐形瓶中,調節(jié)ph至7 左右,稀釋至50ml。
(3)由有機質產生的較輕色度,可以加入0.01 mol/l高錳酸鉀2ml煮沸。 再滴加乙醇以除去多余的高錳酸鉀至水樣退色,過濾,濾液貯存于錐形瓶中備 用。
(4)如果水樣中含有硫化物、亞硝酸鹽或硫代硫酸鹽,則加氫氧化鈉溶液 將水調節(jié)至中性或者弱堿性,加入1ml 30%過氧化氫,搖勻。1min后,加熱至 70~80℃,以除去過量的過氧化氫。
(5)水樣的高錳酸鹽指數(shù)超過15mg/l,可加入少量高錳酸鉀晶體,煮沸。 加入數(shù)滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀,再進行過濾。
7.2 樣品監(jiān)測
(1)取50ml水樣或經過處理的水樣(若氯化物含量高,可取適量水樣用水 稀釋至50ml)置于錐形瓶中;另取一錐形瓶加入50ml蒸餾水作空白。
(2)如水樣的ph值在6.5~10.5范圍時,可直接滴定。超出此范圍的水樣 應以酚酞作指示劑,用0.05mol/l硫酸溶液或0.2%氫氧化鈉溶液調節(jié)至ph為8.0 左右。
(3)加1ml鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即 為終點。同時作空白滴定。
8.結果的表示
氯化物c(mg/l)按以下公式計算
c(mg/l)=
式中:v1―蒸餾水消耗硝酸銀標準溶液體積(ml)
v2―水樣消耗硝酸銀溶液體積(ml)
m―硝酸銀標準溶液濃度(mol/l)
v―水樣體積(ml)mol/l
35.45―氯離子(cl- )摩爾質量(g/mol)
9.注意事項
鉻酸鉀在水樣中的濃度影響終點達到的遲早,在50~100ml滴定液中加入 1ml 5%鉻酸鉀溶液,使cro42-濃度為2.6×10-3~5.2×10-3mol/l。在滴定終 點時,硝酸銀加入量略過終點,可用空白測定值消除。
10.相關文件
國標gb11896-89
中鐵__局集團有限公司化驗與監(jiān)測管理方法
11、相關記錄
硝酸銀滴定法監(jiān)測氯化物原始記錄
第2篇 制梁場氨氮（nh3-n）指標蒸餾滴定法監(jiān)測規(guī)程
制梁場氨氮(nh3-n)指標的監(jiān)測規(guī)程--蒸餾滴定法
1.目的
為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高監(jiān)測數(shù)據的準確性,特制定本規(guī)程。
2.適用范圍
本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵__局集團第_工程有限公司__制梁場。
3.定義、原理及干擾消除
3.1 定義:
氨氮(nh3-n)以游離(nh3)或(nh4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水中的ph值和水溫。當ph高時,游離氨的比例高。反之,則氨鹽的比例高,水溫則相反。
水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物,有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環(huán)境中,水中氨亦可轉變?yōu)閬喯跛猁},甚至繼續(xù)轉化為硝酸鹽。監(jiān)測水中各種形態(tài)的氮化合物,有助于評價水體被污染和自凈的狀況。
3.2 原理:
滴定法僅適用于已進行蒸餾預處理的水樣。調節(jié)水樣至ph6.0-7.4范圍,加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被硼酸溶液吸收,以甲基紅-亞甲基藍為指示劑,用硫酸標準溶液滴定溜出液中的銨。
注:本方法適用于飲用水和廢水中氨的測定。
3.3 干擾:
3.3.1 尿素可能是主要干擾,它在規(guī)定條件下以氨餾出,從而引起結果偏高;揮發(fā)性胺類也引起干擾,它們會被餾出并在滴定時與酸反應,因而使結果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會以這種方式被測定。
3.3.2 當水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應的物質,如揮發(fā)性胺類等,則將使測定結果偏高。
4.試劑
監(jiān)測時硫酸標準試劑的無水碳酸鈉應符合國家標準的基準或優(yōu)級純試劑,其他監(jiān)測試劑除非另有說明,均為符合國家標準的分析純試劑;監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1 混合指示劑:稱取200mg甲基紅溶于100ml95%乙醇;另稱取100mg亞甲藍溶于50ml95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍溶液混合后供用(可使用一個月)。
注:為使滴定終點明顯,必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍溶液于混合指示液中,以調節(jié)二者的比例至合適為止。
4.2 硫酸標準溶液(1/2h2so4=0.020mol/l):分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀釋至標線,混勻。按下述操作進行標定。
稱取經180℃干燥2h的優(yōu)級純或基準試劑級無水碳酸鈉(na2co3)約0.5g(稱準至0.0001g),
溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀釋至標線。移取25.00ml碳酸鈉溶于150ml錐形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量,用下式計算硫酸溶液的濃度。
硫酸溶液濃度(1/2h2so4,mol/l)=
式中:w――碳酸鈉的重量(g);
v――硫酸溶液的體積(ml);
52.995――(1/2na2co3)摩爾質量(g/mol)。
4.3 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1l。
4.4 無氨水:用下列方法之一制備
4.4.1 離子交換法
蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂,以利于保存。
4.4.2 蒸餾法
在1000ml是蒸餾水中,加0.1ml硫酸(=1.84g/ml),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50ml餾去液,然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。
4.5 防爆沸顆粒。
4.6 防沫劑:如石蠟碎片。
5.儀器
5.1常用化驗室儀器。
5.2500ml 凱氏燒瓶、直型冷凝管
5.3酸式滴定管、錐形瓶
5.4電爐
5.5蒸餾器:
由一個500~800ml的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當長度的滴管,使出口端浸入吸收液面下約2cm。
6.水樣采樣、保存和試樣準備
6.1 加250ml水樣于凱氏燒瓶中,加入適量沸石
6.2 試樣的制備:加熱蒸餾,至蒸餾出液達200ml時,停止蒸餾,定容至250ml。
6.3 實驗室樣品應收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶內,要盡快分析,否則應在2~5℃下存放,或用硫酸(=1.84g/ml)將樣品酸化,使ph<2。應注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。
7.步驟
7.1 水樣的測定
7.1.1 于全部蒸餾預處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中,加2滴混合指示劑,用0.020mol/l硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色為止,記錄硫酸溶液的用量。
7.1.2 空白監(jiān)測:以無氨水代替水樣,同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。
8.結果的表示
按下式計算:
nh3-n(n,mg/l)=
式中:a――滴定水樣時消耗硫酸溶液體積(ml);
b――空白試驗消耗硫酸溶液體積(ml);
m――硫酸溶液濃度(mol/l);
v――水樣體積(ml);
14.01――氨氮(n)摩爾質量。
9.注意事項
9.1 蒸餾時應避免發(fā)生暴沸,否則會造成蒸餾出液溫度升高,氨吸收不完全。
9.2 防止在蒸餾時產生泡沫,必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。
水樣如含余氯,則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。
10.相關文件
國標gb7478-87
中鐵__局集團有限公司化驗與檢測管理方法
11.相關記錄
滴定法監(jiān)測氨氮原始記錄
標準溶液配制標定原始記錄
第3篇 滴定儀器使用操作規(guī)程
1、 檢查發(fā)現(xiàn)漏液的滴定管，必須重新裝配，直至不漏，滴定管才能使用，檢漏合格的滴定管，需用純化水洗滌3-4次。
2、倒入溶液時，關閉活塞，用左手大拇指和食指與中指持滴定管上端無刻度處，稍微傾斜，右手拿住細口瓶往滴定管中倒入溶液，讓溶液沿滴定管內壁緩緩流下。
3、洗滌：用溶液洗滴定管時，要注意務必使溶液洗遍全管，并使溶液與管壁接觸1-2分鐘，每次都要沖洗滴定管出口管尖，并盡量放盡殘留溶液。然后關好酸管活塞，倒入溶液至?斂潭紉隕銜埂?
4、排盡氣泡后，加入溶液使之在?斂潭紉隕?，再碟X諞好嬖?.00刻度處，備用。如液面不在0.00ml時，則要記下初讀數(shù)。
5、用左手控制活塞，無名指和小指向手心彎曲，輕輕抵住出口管，拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內扣住活塞，手心空握。
6、試驗結束后，應用蒸餾水將所有試驗容器刷洗干凈。
第4篇 砂氯離子滴定檢測安全操作規(guī)程
1 目的
規(guī)范員工行為，實現(xiàn)作業(yè)標準化 ，確保人身和設備安全
2 范圍
適用于砂氯離子滴定檢測 過程
3 風險辨識
物體打擊、觸電灼燙機械傷害
4 防護用品
工作服、防護手套勞保鞋眼鏡
5 操作流程
5.1 作業(yè)前
5.1.1 操作人員上崗前需接受專項培訓，經考核合格后方可獨立。
5.1.2 檢查干燥箱電源接線，開機試運行防止觸。
5.1.3 檢查藥品及試劑擺放合理，便于操作。
5.1.4 清洗滴定管及移液等玻璃器具，安裝固好防止劃傷。
5.1.5 按規(guī)范要求穿戴好個人防護用品。
5.2 作業(yè)中
5.2.1 試樣烘干，待冷卻后取出。 詳見《電熱恒溫鼓風燥箱操作規(guī)程》試樣烘干，待冷卻后取出。
詳見《電熱恒溫鼓風燥箱操作規(guī)程》5.2.2 蒸餾水浸泡砂時，握緊磨口試劑瓶及量筒等玻璃器皿防止滑落。
5.2.3 鉻酸鉀指示劑添加及硝銀滴定時，應接近液面搖動錐形瓶要勻速防止溶濺出。 鉻酸鉀指示劑添加及硝銀滴定時，應接近液面搖動錐形瓶要勻速防止溶濺出。 鉻酸鉀指示劑添加及硝銀滴定時，應接近液面搖動錐形瓶要勻速防止溶濺出。 鉻酸鉀指示劑添加及硝銀滴定時，應接近液面搖動錐形瓶要勻速防止溶濺出。
5.3 作業(yè)后
145 / 186
5.3.1 試驗完畢后關閉設備電源。
5.3.2 清洗器具并整理歸位。
5.3.3 對廢棄物進行統(tǒng)一回收，無害化處理。
6 應急措施
6.1 發(fā)生燒（燙）傷時，如小面積則立即用大量干凈的水沖洗至少 發(fā)生燒（燙）傷時，如小面積則立即用大量干凈的水沖洗至少 發(fā)生燒（燙）傷時，如小面積則立即用大量干凈的水沖洗至少 發(fā)生燒（燙）傷時，如小面積則立即用大量干凈的水沖洗至少 30 分鐘， 涂燒傷膏分鐘， 涂燒傷膏嚴重的則送醫(yī)院救治。
6.1.1 皮膚接觸：用肥皂水及清徹底沖洗，若有灼傷按處理就醫(yī)。
6.1.2 眼睛接觸：拉開瞼，用流動清水沖洗 15 分鐘，就醫(yī)。
6.2 發(fā)生物體打擊事故后，應馬上組織搶救傷者根據害情況進行處置。
6.3 發(fā)生機械傷害時，應先切斷危險源防止二次根據情況進行處置。
6.4發(fā)電觸電時，切斷電源，使觸電人盡快擺脫觸電。
