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有哪些
小試聚合設(shè)備安全操作規(guī)程
1. 設(shè)備準(zhǔn)備：確保設(shè)備清潔無異物，所有連接部分牢固可靠。
2. 操作前檢查：開機前，檢查電源線是否完好，電壓是否穩(wěn)定，設(shè)備開關(guān)是否正常。
3. 啟動步驟：依次開啟控制系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)，待設(shè)備預(yù)熱至設(shè)定溫度。
4. 添加物料：按照配方比例，緩慢均勻加入原料，避免結(jié)塊或飛濺。
5. 運行監(jiān)控：運行過程中，持續(xù)觀察設(shè)備運行狀態(tài)，如壓力、溫度、攪拌速度等。
6. 停機程序：完成聚合反應(yīng)后，先關(guān)閉加熱，待溫度降低至安全范圍后，依次關(guān)閉其他系統(tǒng)。
7. 清潔維護：停機后及時清理設(shè)備，進行常規(guī)保養(yǎng)，確保下次使用順利。
目的和意義
本規(guī)程旨在保障小試聚合設(shè)備的操作安全，預(yù)防因操作不當(dāng)引發(fā)的事故，確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。通過規(guī)范的操作流程，我們可以提高生產(chǎn)效率，保護設(shè)備不受損害，同時保證員工的健康與安全，為企業(yè)穩(wěn)定運行提供有力保障。
注意事項
1. 操作人員應(yīng)接受專業(yè)培訓(xùn)，了解設(shè)備性能和操作方法，未經(jīng)許可不得擅自操作。
2. 穿戴防護裝備，如防化服、防護眼鏡和手套，防止化學(xué)品接觸皮膚和眼睛。
3. 在設(shè)備運行期間，嚴禁觸摸旋轉(zhuǎn)部件，防止發(fā)生機械傷害。
4. 保持工作區(qū)域整潔，避免物料灑落造成滑倒危險。
5. 發(fā)現(xiàn)異常情況，立即按下緊急停止按鈕，并及時報告給負責(zé)人。
6. 設(shè)備維修保養(yǎng)必須由專業(yè)人員進行，不得私自拆卸。
7. 遵守實驗室的通風(fēng)規(guī)定，確保有害氣體能有效排出。
8. 使用完畢，確保設(shè)備完全斷電，防止意外啟動。
請注意，以上規(guī)程為基本操作指南，具體操作還需結(jié)合設(shè)備手冊及現(xiàn)場實際情況。務(wù)必理解和掌握每一項規(guī)定，以確保安全、高效地進行實驗。
小試聚合設(shè)備安全操作規(guī)程范文
第一節(jié) 開機準(zhǔn)備
1、檢查現(xiàn)場水、電、氣確保無安全隱患。
(1)檢查冷卻水進水、回水管的總閥及各支路進水、回水閥門保證打開狀態(tài);
(2)檢查電氣柜在停機狀態(tài)總電源和各支路電源均應(yīng)在關(guān)閉狀態(tài);
(3)檢查氮氣、壓縮空氣閥門在不使用時均應(yīng)在關(guān)閉狀態(tài)。
2、檢查設(shè)備閥門確保在停機狀態(tài)應(yīng)有的位置。
(1)檢查設(shè)備熱媒管道上所有閥門所在的位置,熱媒管道支路要保持一定的開度,根據(jù)熱媒泵出口壓力可作適當(dāng)調(diào)整;反應(yīng)釜和反應(yīng)釜蓋的熱媒管道正常情況保持常開狀態(tài);為加快升溫速度和節(jié)能,鑄帶頭熱媒管道閥門正常情況保持關(guān)閉狀態(tài),在切粒前半個小時左右在不影響反應(yīng)釜溫度的情況下緩慢打開;
(2)檢查真空變送器、麥?zhǔn)秸婵毡黹y門,正常情況保持關(guān)閉狀態(tài),反應(yīng)處于高真空階段時開啟,高真空反應(yīng)結(jié)束即在切粒之前應(yīng)及時關(guān)閉;
(3)檢查備用加料口閥門,正常情況應(yīng)保持常關(guān)狀態(tài);
(4)檢查工藝塔進口閥門、酯化水出口閥門關(guān)機狀態(tài)應(yīng)該在打開狀態(tài);
(5)檢查聚合冷凝器、eg收集罐2#閥門、旋風(fēng)分離器2#閥門、低真空泵管道、高真空泵管道閥門,正常情況應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài);eg收集罐1#閥門、旋風(fēng)分離器1#閥門正常情況應(yīng)處于打開狀態(tài),便于抽真空時縮短操作時間。
3、檢查反應(yīng)釜機械密封eg罐,確保有足夠eg。
檢查反應(yīng)釜攪拌機械密封的eg罐,確保有足夠的eg,并保證正常情況機械密封系統(tǒng)的各個閥門處于打開狀態(tài),包括冷卻水進出口閥門、eg罐下端閥門、機械密封-反應(yīng)釜的壓力平衡閥。在聚合階段應(yīng)關(guān)閉機械密封-反應(yīng)釜的壓力平衡閥,以免影響真空度。
4、檢查真空泵潤滑油情況。
檢查低真空泵和高真空泵的潤滑油情況,要求在停泵靜止?fàn)顟B(tài)下潤滑油液位處于視鏡的三分之一處。同時仔細觀察潤滑油的使用情況,如潤滑油有乳化現(xiàn)象應(yīng)及時更換。
5、依次開啟電腦,電氣柜總電源,電氣柜各分路電源。
(1)開電腦插入組態(tài)王運行狗打開《小試聚合實驗系統(tǒng)》輸入密碼,進入系統(tǒng);
(2)打開電器柜,依次開啟總電源和各設(shè)備分路電源;
(3)切粒機電源需在切粒前,插入切粒機電源插頭后開啟。
6、開啟冷卻塔的管道泵和冷卻風(fēng)機。
冷卻塔在樓頂,須不定期上樓檢查冷卻塔風(fēng)機和管道泵的運行情況,以保證設(shè)備和生產(chǎn)的正常運行。
7、開啟攪拌電機,注意機封和釜內(nèi)是否有異響。
(1)在電腦組態(tài)王操作界面上設(shè)置攪拌頻率40hz并開啟攪拌電機,注意反應(yīng)釜內(nèi)和機械密封是否有異響,如有機械密封有異響,檢查機械密封閥門和eg罐狀態(tài)是否正常,并進行維護,如不能消除及時關(guān)閉攪拌電機,并通知機修人員進行檢查和維修;
(2)如反應(yīng)釜內(nèi)有異響,應(yīng)及時關(guān)閉攪拌電機,先進行反應(yīng)釜升溫,升溫至200℃后再次開啟攪拌電機,注意反應(yīng)釜異響是否消除,如依然存在,應(yīng)通知機修人員進行檢查和維修。
8、開啟熱媒泵,注意觀察熱媒泵出口壓力。
通過電腦組態(tài)王操縱界面開啟熱媒循環(huán)泵,注意觀察熱媒循環(huán)泵出口壓力。正常情況熱媒循環(huán)泵出口壓力在0.35mpa左右,優(yōu)先通過熱媒系統(tǒng)旁通閥門調(diào)節(jié)壓力,如不能達到調(diào)節(jié)效果可通過熱媒循環(huán)泵出口閥門進行調(diào)節(jié)。
第二節(jié) 配料投料
1、原輔料的稱量和漿料配制。
漿料的配制可有兩種方法,分別為人工配制和反應(yīng)釜攪拌配制。人工配制步驟如以下6條,反應(yīng)釜攪拌配制如以下第一條,稱量好后投入反應(yīng)釜。
(1)分別稱取pta8kg、eg3.7kg、sb(ac)3 3.5g、tmp1.6ml。
(2)將磷酸三甲酯和sb(ac)3溶解在200 ml eg中。
(3)將剩下的eg再留200ml左右留作沖洗溶劑燒杯用。
(4)將pta倒入剩下的eg中, 并盡量攪拌均勻。
(5)將溶有sb(ac)3和磷酸三甲酯的eg溶液倒入漿料中并用留下的200ml eg沖洗干凈燒杯。
(6)將所配原輔料充分攪拌至均勻漿料。
2、檢查投料前閥門的開閉狀態(tài)。
為加快投料速度需在酯化工藝塔和酯化水出口閥門以及聚合真空管線聚合冷凝器的進口閥門和eg收集罐下端的閥門處于打開狀態(tài)以用于排氣。
3、打開投料口閥門,進行投料。
(1)如在反應(yīng)釜內(nèi)進行配料攪拌可依次加入稱量好的原料和添加劑;
(2)亦可在桶中人工進行攪拌配制,攪拌好后通過投料口進行投料;
(3)投料時釜溫不得超過100℃。
4、關(guān)閉閥門。
關(guān)閉投料口閥門,酯化水出口閥門,聚合冷凝器進口閥門、eg收集罐2#閥門。
5、氣體置換。
(1)攪拌5分鐘后打開氮氣鋼瓶閥門、減壓閥、反應(yīng)釜氮氣進口閥,向釜內(nèi)沖入充150kpa氮氣,關(guān)閉氮氣進口閥,開啟酯化水出口閥放出氮氣至常壓,關(guān)閉酯化水出口閥。重復(fù)以上操作2~3次。
(2)最后一次充壓力至200kpa不必放出氮氣。但需關(guān)閉氮氣鋼瓶閥門和減壓閥,以及反應(yīng)釜氮氣進口閥。
(3)為節(jié)省氮氣,置換兩次后也可不再向反應(yīng)釜內(nèi)充壓,使?jié){料在氮氣氛圍中常壓升溫升壓至酯化所需壓力。
第三節(jié) 反應(yīng)階段
1、開啟加熱器進行升溫。
(1)加熱器開啟時間根據(jù)實際情況而定,但需釜溫在100℃之前投料,以保證投料人員安全,和保證酯化反應(yīng)前使?jié){料有充足時間攪拌均勻。
(2)通過組態(tài)王操作界面設(shè)定油溫上線320℃,設(shè)定目標(biāo)油溫285℃,設(shè)定合適的pid控制參數(shù)。
2、酯化反應(yīng)。
(1)釜溫升至230℃時可認定酯化反應(yīng)開始,酯化反應(yīng)釜溫為235~250℃之間。
(2)通過酯化水出口閥門調(diào)節(jié)釜壓,使酯化反應(yīng)釜壓在250±50kpa左右;
(3)通過工藝塔頂冷卻水流量和酯化水出口閥門控制工藝塔頂溫在140℃左右,會有酯化水溜出,理論酯化水量為1700ml左右;
(3)在酯化反應(yīng)后期反應(yīng)釜壓力會逐漸降低,整個酯化反應(yīng)在2.5小時左右,在發(fā)現(xiàn)釜溫有上升趨勢,釜壓下降,工藝塔溫度下降,酯化出水量離理論值差200ml左右時可將釜壓泄至常壓。
(4)當(dāng)反應(yīng)釜溫度不斷上升,關(guān)閉工藝塔頂冷卻水工藝塔頂溫持續(xù)下降,出水量達到理論值,并且出水停止或非常緩慢時可認定酯化反應(yīng)結(jié)束。
3、聚合反應(yīng)。
(1)酯化反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉工藝塔進口閥門、酯化水出口閥門。
(2)檢查聚合真空系統(tǒng)管線上各閥門狀態(tài),參考《開機準(zhǔn)備》章節(jié)相關(guān)內(nèi)容。檢查聚合冷凝器冷卻水、旋風(fēng)分離器冷卻水進出口閥門,確保打開狀態(tài)。
(3)開啟低真空管閥門,通過組態(tài)王操作界面的真空程控開啟低真空泵。
(4)低真空反應(yīng)時間設(shè)定為35分鐘,根據(jù)時間的推移逐步提高低真空泵頻率,以逐步提高真空度。
(5)抽真空階段和聚合反應(yīng)階段適當(dāng)降低熱媒設(shè)定溫度,釜溫保持在278±2℃。
(6)低真空結(jié)束后依次開啟高真空泵、關(guān)閉低真空管閥門、打開高真空管閥門、關(guān)閉低真空泵、關(guān)閉eg收集罐1#閥門、關(guān)閉旋風(fēng)分離器1#閥門,進入高真空狀態(tài);
(7)關(guān)閉eg收集罐1#閥門、旋風(fēng)分離器1#閥門,打開eg收集罐2#閥門、旋風(fēng)分離器2#閥門排出eg收集罐中收集到的粗eg和旋風(fēng)分離器中收集到的殘渣。
(8)關(guān)閉eg收集罐2#閥門、旋風(fēng)分離器2#閥門。
(9)進入高真空后打開真空變送器閥門;
(10)縮聚反應(yīng)時間約為2.5小試左右,根據(jù)攪拌電流判斷反應(yīng)進度,從而判斷出料時間。
第四節(jié) 出料切粒
1、根據(jù)反應(yīng)釜攪拌電流判斷物料粘度,并確定切粒時間。
(1)聚合反應(yīng)終點判斷:反應(yīng)溫度278℃,攪拌頻率40hz,攪拌電流0.95a時物料大概粘度為0.67?？筛鶕?jù)需要進行估算調(diào)整出料時電流值。
(2)在出料前30分鐘左右在不影響釜溫的情況下緩慢打開鑄帶頭熱媒管道閥門;
(3)出料前提前向水槽內(nèi)加水,將切粒機移到合適位置,盛放切片的桶內(nèi)加入一定量的冷水。
2、出料前依次關(guān)閉釜攪拌電機,縮聚冷凝器閥門,高真空泵管線閥門,高真空泵。
3、停止攪拌5分鐘左右打開氮氣管線閥門緩慢向釜內(nèi)充入氮氣至常壓,調(diào)整切粒機轉(zhuǎn)速為700r/min。
4、打開反應(yīng)釜出料閥門,向釜內(nèi)緩慢充入氮氣至1.2kg。
5、將冷卻水槽移至鑄帶頭下,將料帶經(jīng)過水槽引至切粒機進行切粒。
第五節(jié) 洗釜關(guān)機
1、洗釜準(zhǔn)備。
(1)切粒結(jié)束后開大氮氣進口閥,從鑄帶口吹出釜內(nèi)殘留的pet熔體;
(2)后關(guān)閉氮氣管線閥門、關(guān)閉反應(yīng)釜出料閥門,打開工藝塔進口閥門、酯化水出口閥門、eg收集罐1# 2#閥門、旋風(fēng)分離器1# 2#閥門,打開反應(yīng)釜投料閥門;
(3)從投料口向反應(yīng)釜內(nèi)加入4l左右eg。
(4)關(guān)閉投料口閥門,關(guān)閉真空管線所有閥門,關(guān)閉酯化水出口閥門。
2、洗釜。
(1)打開釜攪拌電機,注意釜內(nèi)是否有異響,如有異響即時關(guān)閉攪拌,待釜溫升至200℃以上再開啟;
(2)通過酯化水出口閥門控制釜壓在250kpa左右,釜溫要求盡量高,將工藝塔頂冷卻水開至最大,維持30~40分鐘。
(3)達到預(yù)期時間后從eg收集罐的排放口放出釜內(nèi)eg;
(4)反應(yīng)釜內(nèi)壓力泄至常壓后打開反應(yīng)釜出料口閥門,打開氮氣管道閥門,關(guān)閉酯化水出口閥門,關(guān)閉eg收集罐1#閥門,將釜內(nèi)廢料從反應(yīng)釜出料口吹出;
(5)關(guān)閉氮氣管線所有閥門,打開酯化水出口閥門,關(guān)閉釜攪拌、加熱器,最后關(guān)閉反應(yīng)釜出料閥;
3、關(guān)機。
(1)加熱器關(guān)閉20分鐘后關(guān)閉熱媒循環(huán)泵。
(2)關(guān)閉冷卻水,電氣柜各個開關(guān),關(guān)閉熱媒泵。
(3)認真檢查水、電、氣,確認各個閥門和開關(guān)的狀態(tài),確保安全。
