有哪些
表面積測定儀是一種用于測量固體材料表面吸附能力的精密儀器,主要用于化工、材料科學、環(huán)境科學等領域。主要組成部分包括樣品腔、壓力傳感器、真空系統(tǒng)和數(shù)據(jù)分析軟件。
1. 樣品腔:存放待測樣品的地方,需要保持清潔無塵。
2. 壓力傳感器:監(jiān)測氣體吸附過程中的壓力變化。
3. 真空系統(tǒng):提供低壓力環(huán)境,促進氣體吸附。
4. 數(shù)據(jù)分析軟件:處理壓力數(shù)據(jù),計算表面積。
目的和意義
表面積測定儀的主要目的是評估材料的比表面積,這對于理解材料的物理性質、化學反應活性以及優(yōu)化工藝參數(shù)至關重要。通過精確測量,科研人員和工程師可以:
1. 研究新材料的性能:表面積與材料的吸附性能直接相關,對于新材料的研發(fā)有重要指導作用。
2. 提升產(chǎn)品質量:在工業(yè)生產(chǎn)中,如催化劑、吸附劑等,優(yōu)化表面積有助于提高產(chǎn)品效率。
3. 環(huán)境監(jiān)測:了解污染物在環(huán)境介質中的吸附行為,為環(huán)保治理提供依據(jù)。
注意事項
1. 樣品準備:確保樣品干燥、無雜質,粉碎至適宜粒徑,避免影響測量結果。
2. 操作前檢查:開機前檢查儀器各部分是否正常,特別是真空系統(tǒng)和壓力傳感器是否工作良好。
3. 控制實驗條件:設定恒定的溫度和壓力,以保證測量的一致性和準確性。
4. 數(shù)據(jù)分析:使用專門的軟件進行數(shù)據(jù)分析,遵循標準計算方法,如bet理論,避免人為誤差。
5. 安全操作:遵守實驗室安全規(guī)定,使用過程中避免觸電、泄漏等風險。
6. 儀器維護:定期清潔和保養(yǎng),確保長期穩(wěn)定運行,延長儀器使用壽命。
7. 記錄與報告:詳細記錄實驗過程和結果,以便復核和比較。
8. 異常處理:遇到異常情況,如數(shù)據(jù)波動大,應立即停止實驗,排查原因后再進行。
9. 專業(yè)培訓:操作人員需經(jīng)過專業(yè)培訓,熟悉儀器操作和數(shù)據(jù)解讀,以保證實驗的正確性。
10. 持續(xù)學習:關注技術發(fā)展,不斷更新知識,以應對新的測量需求和技術挑戰(zhàn)。
以上是表面積測定儀的操作規(guī)程,遵循這些步驟和建議,可以確保實驗的準確性和安全性,推動科學研究和工業(yè)應用的進步。
表面積測定儀操作規(guī)程范文
第1篇 全自動比表面積測定儀操作規(guī)程
(一)將儀器放平放穩(wěn),接通電源,打開儀器左側的電源開關。此時儀器左側的四位數(shù)碼管顯示err1,表示玻璃壓力計內的水位未達最低刻度線。
(二)用滴管從壓力計左側一滴滴的滴入清水。滴水過程中應仔細觀察儀器左側顯示屏,并顯示good時立即停止加水。此時左側數(shù)碼管顯示儀器數(shù)值k的值;右側三位數(shù)碼管顯示當前環(huán)境溫度。
(三)將已測定完體積的容桶錐面外側用密封脂涂抹均勻,放到壓力計錐口出輕旋兩周,取下?lián)v器,按《k值》鍵,在按《選擇》鍵,此時顯示一的數(shù)碼管會閃爍,再按《+》或《-》鍵逐位調整將標準粉的比表面積值鍵入顯示一,在按《選擇》鍵,儀器自動啟動并完成全部測量工作,結束后,自動記憶k值。
(四)將準備好的試樣外側用密封脂涂抹均勻,放到壓力計錐口出,按《s》鍵,再按《選擇》鍵,則顯示二逐位閃爍,按《+》或《-》鍵將被測試樣的密度值鍵入,再按《選擇》鍵確認。按《測量》鍵,儀器自動完成測量過程,計時結束后顯示3秒鐘的時間值請與此時記錄測量時間,然后儀器自動計算比表面積值,并自動記憶。然后顯示一顯示被測試樣的比表面積值,顯示二顯示所記憶該值的位置。
第2篇 比表面積測定儀安全操作規(guī)程
7.5.1開機設置
- 開啟氮氣瓶,將分壓表指針調至0.08mpa。
- 打開真空泵開關,抽取真空,打開主機。
- 開啟計算機,打開novawin軟件。
- 開啟軟件后,當軟件右下角會有一個連接成功的提示:conneted 9600時,表示連接成功。
- 點擊“operation”下拉列表下的“instrument settings”一項,如圖5,在彈出的窗口中設置 com1為聯(lián)接端口。
7.5.2校正樣品管
- 將帶有填充棒的 9mm 球泡樣品空管裝載于設備的測試艙內,用螺母緊固,如圖7;
- 將裝有液氮的杜瓦瓶置于設備的升降梯上,關好艙門。
- 點擊operation菜單, 選擇calibrate cell 一項,在彈出窗口中設置樣品管號(cell number)和管尺寸(cell size),thermal delay時間為240秒。
-設置完成后,點擊 ok 保存。
- 點擊start 即可校正樣品管。
7.5.3處理樣品
7.5.3.1稱量樣品
- 分析天平清零,將空管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w1。
- 盛好樣品后,將樣品管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w2。
7.5.3.2樣品脫氣
a)將稱重的樣品管裝于脫氣站,套上加熱包,擰緊螺母。
b)操作 nova 的機器控制面板進行脫氣工作:
- 按下控制面板的“esc”鍵進入“main menu”,假如儀器正在分析樣品,則按下 backspace 等一次平衡結束選擇進入脫氣站或返回分析站;
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”;
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”;
- 在“load the degasser?”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“yes”;
- 在顯示“degas type selection”界面時,按下數(shù)字“1”,選擇“vacuum degas”;
- 按任意鍵開始抽真空,等待 5 到 10 分鐘,設定樣品的加熱溫度;
c)加熱完成后,關閉加熱電源。待樣品充分冷卻后,對樣品進行回填氣體操作,步驟如下:
- 按下控制面板的“esc”鍵進入“main menu”;
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”;
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”;
- 在“unload the degasser?”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“yes”;
- 在“backfill with helium?”提問下,按下數(shù)字“2”,選擇“no”;
- 回填完氣體后,取下樣品管進行稱量,記錄數(shù)據(jù)位w3;
7.5.4分析樣品
- 將樣品管裝載于設備的測試艙內,用螺母緊固。
- 點擊operation菜單, 選擇start analysis一項,如圖15,在彈出的common菜單中設置sample volume一欄為measure,thermal delay時間為240秒,p0 mode一欄為calculate,evacuation cross-over press一欄為50.0mmhg。
- 在station菜單的sample分頁中輸入file name(樣品名稱),sample id(樣品編號),將w3-w1所得的差值輸入wight(樣品質量)一欄,查看樣品管號和站是否一一對應。
- 在scation菜單的point分頁中,點擊“load points”選擇桌面上的“6點比表面積”點擊打開,選擇另一個樣品管做同樣的操作。
- 點擊start,開始分析樣品。
7.5.5數(shù)據(jù)處理
右擊圖像,選擇“graphs”,選擇“bet”,點擊“mufti-point bet”plot,查看圖標上方surface area 的數(shù)值。
7.5.6注意事項
7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。
7.5.6.2安裝樣品管時,螺母要擰緊,上端頂?shù)筋^,不要左右或前后移動。
7.5.6.3樣品管校正時選擇管尺寸為“9mm w/o rod”表示無填充棒的9mm球泡樣品管。
7.5.6.4若只對樣品管進行脫氣,則另一站堵上堵頭并擰緊;若只對一個樣品管進行分析,則另一站必須用堵頭堵上,但是在start analysic界面上,station分頁中的points頁面上,active station中只選擇要分析的樣品管,載入點時也只給分析的樣品管載入。
7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中,使其溫度達到平衡。
第3篇 自動比表面積測定儀操作規(guī)程
(一)操作方法
1、加水:接通電源,按復位鍵,儀器顯示ll_ _,并閃爍,往u形管中加水,待水位慢慢地快接近最下面的光電開關時,在u形管右邊放入浮球,當浮球接近最下面的光電開關時,改用滴管加水,當儀器顯示溫度時(如20℃),表示水位已夠。
2、儀器的漏氣檢查,進行試驗前,必須檢查儀器是否漏氣。檢查的方法是,用膠皮塞塞緊圓筒口(膠塞與玻璃管需要凡士林密封),按測定按鈕0.5秒,顯示器顯示cd_ _ ,然后連續(xù)按確認按鈕直到氣泵抽氣,氣泵停止后,用手表計時,在5分鐘之內液面如未明顯下降,顯示器仍然顯示cd_ _ ,就證明儀器并未漏氣;否則必須找出漏氣處用活塞油脂(如凡士林)加以密封。
(3)氣泵速度調整:如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調整儀器后背面圓孔內螺絲,順時針調為減小,逆時針調為增大。
(二) 保養(yǎng)及注意事項
1、試驗前進行漏氣檢查,發(fā)現(xiàn)漏氣處理完畢后進行試驗。
2、當環(huán)境溫度低于8℃或高于34℃時,儀器將報警,并且顯示板閃爍hl8或hh34.
3、不要將儀器放在光線直射的地方。
4、如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調整儀器后背面圓孔內螺絲,順時針調為減小,逆時針調為增大。
5、儀器有較大搬動時或更換水泥品種時必須重新標定儀器。
6、測定時玻璃管內的水位必須和標定時玻璃管內的水位一致否則必須重新標定儀器。水位的變化將導致結果很大的誤差(如增加1滴水,比表面積將增加3-4倍),因此做完試驗后,可用膠塞將玻璃管密封,防止水分蒸發(fā),以保證本儀器的準確性。
7、如果你測試的結果重復性不好,請你檢查玻璃管是否有裂痕或漏氣,然后重新標定儀器。
第4篇 勃式比表面積測定儀安全技術操作規(guī)程
一、操作步驟
1.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上。
2.打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內液面上升到擴大部下端時關閉閥門。當壓力計內液體的凹月面下降到第一個刻度時開始計時,當液體的凹月面下降到第二條刻度線時停止計時,記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間。以秒記錄,并記下試驗時的溫度(℃)。
3.計算被測試樣比表面積值。
二、注意事項
1.透氣圓筒與壓力計要保證緊密連接不致漏氣,并不振動所制備的試料層。
2.透氣圓筒連接到壓力計時要輕輕按住u形管,防止u形管折斷。
3.壓力計一臂中抽出空氣時壓力計內液體不得超出擴大部下端,防止液體進入電磁泵。
第5篇 全自動勃式比表面積測定儀操作規(guī)程
1、將儀器放平,注入適量水至刻度線下,然后將定位球放入u形壓計右端,浮在水面進行下部操作。
2、按復位鍵k2,“h20—”閃動,表明水位低應從左端慢慢加水,只顯示“good”停止加水。
3、將制好的標準樣品制成試料層,按復位鍵k2檢查u形壓力計中水柱高度是否正常并將裝有料層的料筒聯(lián)接到u形壓力計上。
4、將儀器工作狀態(tài)開關k1置于標定狀態(tài)。
5、將撥碼盤b1的數(shù)值設定為標準試樣的比表面積值,將撥碼盤b2的數(shù)值設定為標準試樣的密度。
6、按下測量鍵k3,測量開始,測量完后儀器顯示的數(shù)值為該儀器常數(shù)k及測量時間。
7、將儀器顯示出的儀器常數(shù)k置于撥碼盤b1,將被測樣品的密度置于撥碼盤b2,然后將儀器工作狀態(tài)開關k1置于測量狀態(tài),開始測量,記錄數(shù)據(jù)。
8、試驗完后,關閉電源開關,清潔儀器。