有哪些
色譜操作規(guī)程
色譜操作規(guī)程涵蓋了從樣品準(zhǔn)備、儀器設(shè)置、實(shí)驗(yàn)運(yùn)行到數(shù)據(jù)分析等一系列步驟，旨在確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。主要包括以下部分：
1. 樣品處理：包括樣品的采集、儲(chǔ)存、制備和預(yù)處理，以保證樣品的穩(wěn)定性和分析的適宜性。
2. 色譜柱選擇：根據(jù)待測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱類型、長(zhǎng)度和填料。
3. 流動(dòng)相配制：依據(jù)樣品特性和分離需求，精確配制流動(dòng)相，確保良好的分離效果。
4. 儀器校準(zhǔn)：定期對(duì)色譜儀進(jìn)行校準(zhǔn)，確保其性能穩(wěn)定，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確。
5. 實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定：包括流速、溫度、壓力等參數(shù)的設(shè)定，需根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)進(jìn)行調(diào)整。
6. 進(jìn)樣操作：控制進(jìn)樣量和速度，避免對(duì)色譜柱造成損傷。
7. 數(shù)據(jù)記錄與分析：實(shí)時(shí)記錄色譜圖，對(duì)峰面積、保留時(shí)間等關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行分析。
目的和意義
色譜操作規(guī)程的存在，主要有以下幾點(diǎn)重要意義：
1. 提高實(shí)驗(yàn)效率：規(guī)范的操作流程能減少錯(cuò)誤，提高實(shí)驗(yàn)效率，節(jié)省時(shí)間和資源。
2. 確保數(shù)據(jù)質(zhì)量：遵循規(guī)程操作，可以降低誤差，保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性和一致性。
3. 保障人員安全：標(biāo)準(zhǔn)操作可以防止化學(xué)品泄漏、設(shè)備損壞等安全事故的發(fā)生。
4. 符合法規(guī)要求：在許多行業(yè)中，如醫(yī)藥、食品等，色譜分析需遵循嚴(yán)格的法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)程有助于滿足這些要求。
注意事項(xiàng)
在執(zhí)行色譜操作規(guī)程時(shí)，務(wù)必注意以下事項(xiàng)：
1. 操作前仔細(xì)閱讀并理解規(guī)程，不清楚的地方及時(shí)向有經(jīng)驗(yàn)的同事或?qū)熣?qǐng)教。
2. 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)保持整潔，避免污染物干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
3. 在接觸化學(xué)品時(shí)，務(wù)必佩戴防護(hù)設(shè)備，遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)定。
4. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，密切關(guān)注儀器運(yùn)行狀態(tài)，及時(shí)處理異常情況。
5. 數(shù)據(jù)記錄要詳細(xì)、準(zhǔn)確，避免遺漏或誤解。
6. 定期維護(hù)和清潔色譜儀，確保其良好運(yùn)行狀態(tài)。
7. 不斷學(xué)習(xí)和更新色譜技術(shù)知識(shí)，適應(yīng)新的實(shí)驗(yàn)需求和挑戰(zhàn)。
請(qǐng)每位實(shí)驗(yàn)人員嚴(yán)格遵守上述規(guī)程，以確保我們的色譜實(shí)驗(yàn)工作高效、安全地進(jìn)行。
色譜操作規(guī)程范文
第1篇 島津液相色譜儀操作規(guī)程
一、開(kāi)機(jī)操作規(guī)程
1. 開(kāi)機(jī)
按power鍵,按以下順序依次開(kāi)啟hplc系統(tǒng)各設(shè)備的電源:總電源→泵→柱溫箱
2. 脫氣
將吸濾頭分別放入流動(dòng)相中,旋轉(zhuǎn)排液閥至180度,啟動(dòng)鍵板上的purge鍵,排液1~2min;再按一次purge鍵停止沖洗操作,關(guān)緊排液閥。
3. 設(shè)定參數(shù)
按func鍵依次設(shè)定儀器參數(shù):流速(或壓力)、壓力最大限、壓力最小限。當(dāng)屏幕顯示區(qū)閃爍時(shí),提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認(rèn)。在a泵面板上,按conc鍵,根據(jù)流動(dòng)相比例,設(shè)置b泵比例。
4. 啟動(dòng)流速
先按ce鍵顯示初始屏幕,然后按一下func鍵,屏幕顯示區(qū)閃爍,提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認(rèn)。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般為1.0ml/min)。按enter鍵之前,按ce鍵可以刪除新設(shè)定的數(shù)值。
5. 準(zhǔn)備進(jìn)樣
平衡10min后,開(kāi)啟檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)以及信號(hào)收集器。待基線平衡后(約15~30min),進(jìn)樣,即可進(jìn)行等度洗脫。
6. 梯度洗脫
先按照上述方法,設(shè)定好0時(shí)刻流動(dòng)相比例,然后按edit鍵編輯梯度程序,然后按enter鍵,按照規(guī)定流程進(jìn)行設(shè)定。
6.1 如有要?jiǎng)h除的程序步驟,就按enter鍵查找需要?jiǎng)h除的程序,然后按del鍵即可。
6.2切記:最后設(shè)定好程序,按ce鍵返回原始狀態(tài),升至需要流速,等基線平衡后(約15~30min),進(jìn)樣,立即按run鍵,啟動(dòng)梯度程序。
7. 清洗
首先關(guān)閉檢測(cè)器,然后按照參數(shù)方法,降低流速,換用流動(dòng)相,具體內(nèi)容見(jiàn)注意事項(xiàng)。
8. 關(guān)閉hplc系統(tǒng)各設(shè)備所有電源,且傾倒廢液。
二、注意事項(xiàng)
1. 特別注意:一定打開(kāi)排液閥,再按purge鍵,否則很容易把色譜柱沖塌陷。
2. 如果流動(dòng)相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)40~60min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。
3. 如果流動(dòng)相中含有離子對(duì)或緩沖鹽,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)60~90min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。
4. 如果管路長(zhǎng)時(shí)間不用,請(qǐng)用100%甲醇把管路沖洗干凈,以免管路發(fā)霉、長(zhǎng)菌、腐敗。
5. 經(jīng)常將2個(gè)管路相互使用不同的流動(dòng)相。
6. 特別注意:在做樣品制備時(shí),一定記住要將檢測(cè)器中,入口的阻尼管更換為 二通。
7.如果儀器可以連續(xù)使用,不必關(guān)機(jī),如果超過(guò)4h以上,就可以考慮關(guān)機(jī),節(jié)約氘燈壽命。
第2篇 gc112a氣相色譜苯試驗(yàn)安全操作規(guī)程
1.打開(kāi)氮?dú)馄靠傞y開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.3～0.5mpa左右。
2.打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)（電源電壓為220v），按“起始”鍵，儀器溫度自動(dòng)上升。檢查儀器運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常并填寫儀器使用記錄。溫度設(shè)置：
柱箱溫度：柱箱+初始溫度+90+鍵入；
進(jìn)樣器溫度：進(jìn)樣器+150+鍵入；
檢測(cè)器：換檔+檢測(cè)器+150+鍵入；
解吸儀：熱導(dǎo)+350+鍵入。
3.等各項(xiàng)溫度升到設(shè)定值以后，打開(kāi)氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開(kāi)關(guān)。
4.調(diào)節(jié)氫氣閥為4.8圈，空氣為6.2圈，按點(diǎn)火鍵約5～10秒鐘，自動(dòng)點(diǎn)火。
5.等基線走直以后，即可進(jìn)樣分析。
6.將解吸管（所采集樣品）放入解吸儀，開(kāi)關(guān)閥關(guān)閉，手動(dòng)進(jìn)樣器置于反吹位置。8分鐘后將進(jìn)樣器置解吸位置，同時(shí)按儀器“起始”鍵（開(kāi)始程序升溫）并點(diǎn)擊工作站開(kāi)始采集。
7.2min后進(jìn)樣結(jié)束后，把進(jìn)樣器置于反吹位置，打開(kāi)開(kāi)關(guān)閥，并把解吸管取出冷卻。
8.填寫儀器使用記錄。
9.維護(hù)保養(yǎng)：儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)，每月要進(jìn)行一次通電運(yùn)行檢查。
第3篇 gc122氣相色譜tvoc試驗(yàn)安全操作規(guī)程
1.打開(kāi)氮?dú)馄靠傞y開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.3～0.5mpa左右。
2.打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)（電源電壓為220v），按“起始”鍵，儀器溫度自動(dòng)上升。檢查儀器運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常并填寫儀器使用記錄。溫度設(shè)置：
柱箱溫度：柱箱+初始溫度+50+鍵入；柱箱+初始時(shí)間+10+鍵入；
柱箱+速率+5+鍵入；柱箱+終止溫度+250+鍵入；
柱箱+終止時(shí)間+5+鍵入；
進(jìn)樣器溫度：進(jìn)樣器+250+鍵入；
檢測(cè)器：換檔+檢測(cè)器+250+鍵入；
解吸儀：熱導(dǎo)+300+鍵入。
3.等各項(xiàng)溫度升到設(shè)定值以后，打開(kāi)氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開(kāi)關(guān)。
4.調(diào)節(jié)氫氣閥為4.8圈，空氣為6.2圈，按點(diǎn)火鍵約5～10秒鐘，自動(dòng)點(diǎn)火。
5.等基線走直以后，即可進(jìn)樣分析。
6.將解吸管（所采集樣品）放入解吸儀，開(kāi)關(guān)閥關(guān)閉，手動(dòng)進(jìn)樣器置于反吹位置。8分鐘后將進(jìn)樣器置解吸位置，同時(shí)按儀器“起始”鍵（開(kāi)始程序升溫）并點(diǎn)擊工作站開(kāi)始采集。
7.2min后進(jìn)樣結(jié)束后，把進(jìn)樣器置于反吹位置，打開(kāi)開(kāi)關(guān)閥，并把解吸管取出冷卻。
8.填寫儀器使用記錄。
9.維護(hù)保養(yǎng)：儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)，每月要進(jìn)行一次通電運(yùn)行檢查。
第4篇 氣相色譜儀安全操作規(guī)程
1. 操作規(guī)程
1)打開(kāi)裝有氮?dú)獾臍馄?注意打開(kāi)前先調(diào)好各氣體的所需刻度);
2)接通電源并開(kāi)啟儀器啟動(dòng)開(kāi)關(guān),開(kāi)啟后對(duì)儀器進(jìn)行升溫(100℃180℃.220℃);
3)待升溫達(dá)到額定值后打開(kāi)空氣瓶與氮?dú)馄?并開(kāi)啟與之連接的電腦;
4)點(diǎn)擊儀器操作軟件輸入相關(guān)測(cè)試內(nèi)容。待一切準(zhǔn)備就緒用火機(jī)對(duì)儀器進(jìn)行點(diǎn)火操作,然后注射1ul的樣品于儀器中進(jìn)行測(cè)試,待出現(xiàn)穩(wěn)定的峰波后則結(jié)束測(cè)試,查看數(shù)據(jù)。
2. 注意事項(xiàng)
1)檢查電源裝置是否正常,防止漏電;
2)開(kāi)啟儀器前必須保持室內(nèi)空氣流通,開(kāi)啟氣罐時(shí)注意安全;
3)點(diǎn)火時(shí)注意人與機(jī)器的距離;
4)進(jìn)樣注射時(shí)注意輕拿輕放,謹(jǐn)防扎傷。
第5篇 色譜自動(dòng)分析儀的安全操作規(guī)程
(1)打開(kāi)氮?dú)馄康目傞y，其分壓為0.5mpa。
(2)觀察氫氣發(fā)生器水位，若在上下限內(nèi)，則打開(kāi)氫氣發(fā)生器。
(3)當(dāng)氫氣發(fā)生器壓力升到0.4mpa后，打開(kāi)色譜儀電源開(kāi)關(guān)和采樣柜的電源開(kāi)關(guān)，并按“運(yùn)行”鍵，觀察轉(zhuǎn)化溫度。不同部件轉(zhuǎn)化溫度如下：
柱箱i(按2)：60℃，熱導(dǎo)i(按3)：100℃，氫焰i(按4)：
150℃，轉(zhuǎn)化i(按5)：360℃，柱箱ⅱ：70℃，其余為0℃。
(4)當(dāng)“轉(zhuǎn)化”升到360℃后，打開(kāi)空氣發(fā)生器（先打開(kāi)局部通風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān)，再打開(kāi)工作開(kāi)關(guān))，壓力升到0.4mpa后，打開(kāi)色譜儀上“橋流”開(kāi)關(guān)，點(diǎn)火，7~8s聽(tīng)到響聲后（必須確認(rèn)點(diǎn)著），將靈敏度撥到“中檔”。
(5)穩(wěn)定1.5h后，做標(biāo)氣。
(6)取一球膽標(biāo)氣插在1號(hào)管處。打開(kāi)工作站，選擇“采樣”下的“自動(dòng)采樣參數(shù)設(shè)置”，選擇管號(hào)1，點(diǎn)“啟動(dòng)自動(dòng)采樣器”。
(7)當(dāng)分析完畢后，選擇a通道的譜圖→點(diǎn)“方法”下的“組分表”→新建組分表→全部更新組分表內(nèi)容→根據(jù)保留時(shí)間填組分名→濃度1→刷新，選擇“分析計(jì)算”下的“計(jì)算結(jié)果”，含量應(yīng)與組分表填的濃度一致，然后選擇“文件”下的“新建方法”，添入“方法名稱”，確定。同理做b、c通道的組分表，并保存。
(8)做完組分表，化驗(yàn)井下氣體，得出結(jié)果即可。
(9)選擇“分析計(jì)算”下的“結(jié)果報(bào)表”，根據(jù)采樣時(shí)間打印報(bào)表。
(10)關(guān)機(jī)。關(guān)閉“橋流”開(kāi)關(guān)，將靈敏度撥回“低檔”；關(guān)色譜儀電源開(kāi)關(guān)和采樣柜的電源開(kāi)關(guān)；關(guān)閉空氣發(fā)生器，先關(guān)閉空氣發(fā)生器的工作開(kāi)關(guān)，并按下放水閥，使其壓力恢復(fù)到0點(diǎn)，20min后關(guān)閉局部通風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān)；關(guān)閉氫氣發(fā)生器；2h后關(guān)閉氮?dú)狻?/p>
