有哪些
比表面積操作規(guī)程主要包括以下幾個步驟：
1. 樣品準備：確保樣品干燥、無污染，且粒徑分布均勻。
2. 樣品裝填：將樣品填充到比表面積測定儀的測量室中，避免氣泡產(chǎn)生。
3. 真空處理：抽真空以去除測量室內(nèi)空氣，降低測量誤差。
4. 吸附/脫附實驗：根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的吸附劑（如氮氣），進行吸附/脫附實驗。
5. 數(shù)據(jù)采集：記錄不同壓力下的吸附量，形成吸附曲線。
6. 數(shù)據(jù)分析：利用bet（brunauer-emmett-teller）或其他理論模型分析吸附曲線，計算比表面積。
7. 結(jié)果報告：整理分析結(jié)果，出具比表面積報告。
目的和意義
比表面積操作規(guī)程旨在準確測定材料的比表面積，這對于材料科學、化工、環(huán)保等多個領(lǐng)域具有重要意義。通過比表面積的測定，我們可以：
1. 評估材料的吸附性能，為催化劑、吸附劑的選擇和優(yōu)化提供依據(jù)。
2. 理解材料的孔隙結(jié)構(gòu)，指導材料改性及工藝參數(shù)調(diào)整。
3. 驗證粉末冶金、納米材料的制備工藝效果，確保產(chǎn)品質(zhì)量。
4. 在環(huán)保領(lǐng)域，用于污染物吸附研究，推動環(huán)境治理技術(shù)的進步。
注意事項
1. 操作過程中需戴防護眼鏡和手套，防止化學物質(zhì)接觸皮膚和眼睛。
2. 確保測量室密封良好，避免外部氣體干擾。
3. 吸附實驗應在恒溫條件下進行，以減小溫度變化對結(jié)果的影響。
4. 數(shù)據(jù)分析時，要選擇合適的理論模型，避免因模型選擇不當導致的誤差。
5. 記錄實驗過程中的異常情況，以便于后期問題排查和改進。
6. 定期校準設備，保證測量結(jié)果的準確性。
7. 結(jié)果報告應詳細記錄實驗條件和參數(shù)，便于結(jié)果復核和對比。
本規(guī)程旨在提供一個基礎操作流程，具體實施時需根據(jù)實驗室條件、設備特性和樣品特性進行適當調(diào)整。操作人員應熟悉相關(guān)理論知識，嚴格遵守安全規(guī)定，確保實驗的順利進行。
比表面積操作規(guī)程范文
第1篇 勃式比表面積測定儀安全技術(shù)操作規(guī)程
一、操作步驟
1.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上。
2.打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內(nèi)液面上升到擴大部下端時關(guān)閉閥門。當壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一個刻度時開始計時,當液體的凹月面下降到第二條刻度線時停止計時,記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間。以秒記錄,并記下試驗時的溫度(℃)。
3.計算被測試樣比表面積值。
二、注意事項
1.透氣圓筒與壓力計要保證緊密連接不致漏氣,并不振動所制備的試料層。
2.透氣圓筒連接到壓力計時要輕輕按住u形管,防止u形管折斷。
3.壓力計一臂中抽出空氣時壓力計內(nèi)液體不得超出擴大部下端,防止液體進入電磁泵。
第2篇 全自動比表面積測定儀操作規(guī)程
(一)將儀器放平放穩(wěn),接通電源,打開儀器左側(cè)的電源開關(guān)。此時儀器左側(cè)的四位數(shù)碼管顯示err1,表示玻璃壓力計內(nèi)的水位未達最低刻度線。
(二)用滴管從壓力計左側(cè)一滴滴的滴入清水。滴水過程中應仔細觀察儀器左側(cè)顯示屏,并顯示good時立即停止加水。此時左側(cè)數(shù)碼管顯示儀器數(shù)值k的值;右側(cè)三位數(shù)碼管顯示當前環(huán)境溫度。
(三)將已測定完體積的容桶錐面外側(cè)用密封脂涂抹均勻,放到壓力計錐口出輕旋兩周,取下?lián)v器,按《k值》鍵,在按《選擇》鍵,此時顯示一的數(shù)碼管會閃爍,再按《+》或《-》鍵逐位調(diào)整將標準粉的比表面積值鍵入顯示一,在按《選擇》鍵,儀器自動啟動并完成全部測量工作,結(jié)束后,自動記憶k值。
(四)將準備好的試樣外側(cè)用密封脂涂抹均勻,放到壓力計錐口出,按《s》鍵,再按《選擇》鍵,則顯示二逐位閃爍,按《+》或《-》鍵將被測試樣的密度值鍵入,再按《選擇》鍵確認。按《測量》鍵,儀器自動完成測量過程,計時結(jié)束后顯示3秒鐘的時間值請與此時記錄測量時間,然后儀器自動計算比表面積值,并自動記憶。然后顯示一顯示被測試樣的比表面積值,顯示二顯示所記憶該值的位置。
第3篇 自動比表面積測定儀操作規(guī)程
（一）操作方法
1、加水：接通電源，按復位鍵，儀器顯示ll_ _，并閃爍，往u形管中加水，待水位慢慢地快接近最下面的光電開關(guān)時，在u形管右邊放入浮球，當浮球接近最下面的光電開關(guān)時，改用滴管加水，當儀器顯示溫度時（如20℃），表示水位已夠。
2、儀器的漏氣檢查，進行試驗前，必須檢查儀器是否漏氣。檢查的方法是，用膠皮塞塞緊圓筒口（膠塞與玻璃管需要凡士林密封），按測定按鈕0.5秒，顯示器顯示cd_ _ ，然后連續(xù)按確認按鈕直到氣泵抽氣，氣泵停止后，用手表計時，在5分鐘之內(nèi)液面如未明顯下降，顯示器仍然顯示cd_ _ ，就證明儀器并未漏氣；否則必須找出漏氣處用活塞油脂（如凡士林）加以密封。
（3）氣泵速度調(diào)整：如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調(diào)整儀器后背面圓孔內(nèi)螺絲，順時針調(diào)為減小，逆時針調(diào)為增大。
（二） 保養(yǎng)及注意事項
1、試驗前進行漏氣檢查，發(fā)現(xiàn)漏氣處理完畢后進行試驗。
2、當環(huán)境溫度低于8℃或高于34℃時，儀器將報警，并且顯示板閃爍hl8或hh34.
3、不要將儀器放在光線直射的地方。
4、如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調(diào)整儀器后背面圓孔內(nèi)螺絲，順時針調(diào)為減小，逆時針調(diào)為增大。
5、儀器有較大搬動時或更換水泥品種時必須重新標定儀器。
6、測定時玻璃管內(nèi)的水位必須和標定時玻璃管內(nèi)的水位一致否則必須重新標定儀器。水位的變化將導致結(jié)果很大的誤差（如增加1滴水，比表面積將增加3-4倍），因此做完試驗后，可用膠塞將玻璃管密封，防止水分蒸發(fā)，以保證本儀器的準確性。
7、如果你測試的結(jié)果重復性不好，請你檢查玻璃管是否有裂痕或漏氣，然后重新標定儀器。
第4篇 自動比表面積儀安全技術(shù)操作規(guī)程
一、操作步驟
1.將儀器放平放穩(wěn),接通電源,打開儀器左側(cè)的電源開關(guān).
2.用滴管從壓力計左側(cè)一滴滴的滴入清水,同時仔細觀察左側(cè)顯示屏,至顯示good立即停止加水.
3.從支撐上取下容桶,在其錐部的下部涂上黃油
4.將容桶旋入玻璃壓力計的錐口部分,容桶外壁與壓力計內(nèi)壁應有均勻的黃油涂層
5.輕按復位/測量鍵,再按s值鍵,按選擇鍵,儀器右側(cè)三位數(shù)碼管閃爍,通過增加或減少鍵,鍵入被測試樣的密度,按選擇鍵進行確認,儀器保持并記憶此密度。
6.按復位/測量鍵,儀器自動完成抽液及液面跌落計時,并計算顯示試樣的比表面積值
二、注意事項:
1.儀器進行抽氣工作時,液面超過最上面管電管5毫米時仍未停止抽氣,及時按下復位/測量鍵,以免液體抽到電磁閥中。
2.液面抽取不停機時,用十字螺絲刀旋緊壓力計上端的兩個緊固螺絲。
第5篇 全自動勃式比表面積測定儀操作規(guī)程
1、將儀器放平，注入適量水至刻度線下，然后將定位球放入u形壓計右端，浮在水面進行下部操作。
2、按復位鍵k2，“h20—”閃動，表明水位低應從左端慢慢加水，只顯示“good”停止加水。
3、將制好的標準樣品制成試料層，按復位鍵k2檢查u形壓力計中水柱高度是否正常并將裝有料層的料筒聯(lián)接到u形壓力計上。
4、將儀器工作狀態(tài)開關(guān)k1置于標定狀態(tài)。
5、將撥碼盤b1的數(shù)值設定為標準試樣的比表面積值，將撥碼盤b2的數(shù)值設定為標準試樣的密度。
6、按下測量鍵k3，測量開始，測量完后儀器顯示的數(shù)值為該儀器常數(shù)k及測量時間。
7、將儀器顯示出的儀器常數(shù)k置于撥碼盤b1，將被測樣品的密度置于撥碼盤b2，然后將儀器工作狀態(tài)開關(guān)k1置于測量狀態(tài)，開始測量，記錄數(shù)據(jù)。
8、試驗完后，關(guān)閉電源開關(guān)，清潔儀器。
第6篇 比表面積測定儀安全操作規(guī)程
7.5.1開機設置
- 開啟氮氣瓶，將分壓表指針調(diào)至0.08mpa。
- 打開真空泵開關(guān)，抽取真空，打開主機。
- 開啟計算機，打開novawin軟件。
- 開啟軟件后，當軟件右下角會有一個連接成功的提示：conneted 9600時，表示連接成功。
- 點擊“operation”下拉列表下的“instrument settings”一項，如圖5，在彈出的窗口中設置 com1為聯(lián)接端口。
7.5.2校正樣品管
- 將帶有填充棒的 9mm 球泡樣品空管裝載于設備的測試艙內(nèi)，用螺母緊固，如圖7；
- 將裝有液氮的杜瓦瓶置于設備的升降梯上，關(guān)好艙門。
- 點擊operation菜單, 選擇calibrate cell 一項，在彈出窗口中設置樣品管號（cell number）和管尺寸（cell size），thermal delay時間為240秒。
-設置完成后，點擊 ok 保存。
- 點擊start 即可校正樣品管。
7.5.3處理樣品
7.5.3.1稱量樣品
- 分析天平清零，將空管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w1。
- 盛好樣品后，將樣品管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w2。
7.5.3.2樣品脫氣
a)將稱重的樣品管裝于脫氣站，套上加熱包，擰緊螺母。
b)操作 nova 的機器控制面板進行脫氣工作：
- 按下控制面板的“esc”鍵進入“main menu”，假如儀器正在分析樣品，則按下 backspace 等一次平衡結(jié)束選擇進入脫氣站或返回分析站；
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”；
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”；
- 在“load the degasser？”提問下，按下數(shù)字“1”，選擇“yes”；
- 在顯示“degas type selection”界面時，按下數(shù)字“1”，選擇“vacuum degas”；
- 按任意鍵開始抽真空，等待 5 到 10 分鐘，設定樣品的加熱溫度；
c）加熱完成后，關(guān)閉加熱電源。待樣品充分冷卻后，對樣品進行回填氣體操作，步驟如下：
- 按下控制面板的“esc”鍵進入“main menu”；
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”；
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”；
- 在“unload the degasser？”提問下，按下數(shù)字“1”，選擇“yes”；
- 在“backfill with helium？”提問下，按下數(shù)字“2”，選擇“no”；
- 回填完氣體后，取下樣品管進行稱量，記錄數(shù)據(jù)位w3；
7.5.4分析樣品
- 將樣品管裝載于設備的測試艙內(nèi)，用螺母緊固。
- 點擊operation菜單, 選擇start analysis一項，如圖15，在彈出的common菜單中設置sample volume一欄為measure，thermal delay時間為240秒，p0 mode一欄為calculate，evacuation cross-over press一欄為50.0mmhg。
- 在station菜單的sample分頁中輸入file name（樣品名稱），sample id（樣品編號），將w3-w1所得的差值輸入wight（樣品質(zhì)量）一欄，查看樣品管號和站是否一一對應。
- 在scation菜單的point分頁中，點擊“load points”選擇桌面上的“6點比表面積”點擊打開，選擇另一個樣品管做同樣的操作。
- 點擊start，開始分析樣品。
7.5.5數(shù)據(jù)處理
右擊圖像，選擇“graphs”，選擇“bet”，點擊“mufti-point bet”plot,查看圖標上方surface area 的數(shù)值。
7.5.6注意事項
7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。
7.5.6.2安裝樣品管時，螺母要擰緊，上端頂?shù)筋^，不要左右或前后移動。
7.5.6.3樣品管校正時選擇管尺寸為“9mm w/o rod”表示無填充棒的9mm球泡樣品管。
7.5.6.4若只對樣品管進行脫氣，則另一站堵上堵頭并擰緊；若只對一個樣品管進行分析，則另一站必須用堵頭堵上，但是在start analysic界面上，station分頁中的points頁面上，active station中只選擇要分析的樣品管，載入點時也只給分析的樣品管載入。
7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中，使其溫度達到平衡。
