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有哪些
在制梁場(chǎng)的生產(chǎn)過程中，亞硝酸鹽氮（no2-n）的檢測(cè)是一項(xiàng)至關(guān)重要的質(zhì)量控制環(huán)節(jié)。它涉及的項(xiàng)目主要包括：
1. 原材料檢測(cè)：對(duì)混凝土、砂漿等原料進(jìn)行亞硝酸鹽氮含量的測(cè)定。
2. 過程監(jiān)控：在制梁過程中，定期檢查混凝土混合物和成品梁的no2-n水平。
3. 環(huán)境監(jiān)測(cè)：評(píng)估制梁場(chǎng)地周邊環(huán)境中的亞硝酸鹽氮濃度，確保符合環(huán)保要求。
4. 廢棄物處理：檢測(cè)廢水、廢棄物中的no2-n含量，確保合規(guī)處理。
標(biāo)準(zhǔn)
執(zhí)行亞硝酸鹽氮（no2-n）檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)主要包括：
1. 國家標(biāo)準(zhǔn)gb/t 11893-89《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測(cè)定》：規(guī)定了水樣中亞硝酸鹽氮的比色法測(cè)定方法。
2. 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)jgj 63-2006《混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)》：對(duì)混凝土生產(chǎn)用水的亞硝酸鹽氮含量設(shè)定了上限。
3. 地方環(huán)保法規(guī)：根據(jù)各地環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)定制梁場(chǎng)排放廢水的no2-n限值。
4. 公司內(nèi)部質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)：可能設(shè)定更嚴(yán)格的檢測(cè)指標(biāo)和頻率，以確保產(chǎn)品質(zhì)量。
是什么意思
亞硝酸鹽氮（no2-n）指標(biāo)檢測(cè)的意義在于：
1. 保障質(zhì)量：高濃度的亞硝酸鹽氮可能影響混凝土的凝結(jié)時(shí)間和強(qiáng)度，從而影響梁體的質(zhì)量和安全性。
2. 環(huán)保合規(guī)：過量的亞硝酸鹽氮排放會(huì)污染水源，檢測(cè)有助于遵守環(huán)保法規(guī)，實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)。
3. 風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警：通過持續(xù)監(jiān)測(cè)，可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)潛在的工藝問題或原料問題，防止亞硝酸鹽氮超標(biāo)導(dǎo)致的不良后果。
4. 優(yōu)化工藝：根據(jù)檢測(cè)結(jié)果，調(diào)整配料比例或生產(chǎn)工藝，降低亞硝酸鹽氮含量，提升產(chǎn)品性能。
在實(shí)際操作中，制梁場(chǎng)應(yīng)建立完善的檢測(cè)流程，配備專業(yè)設(shè)備和人員，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行記錄和分析，以便持續(xù)改進(jìn)生產(chǎn)和環(huán)境管理。在遵循上述標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，也要關(guān)注行業(yè)動(dòng)態(tài)和技術(shù)更新，以適應(yīng)不斷變化的監(jiān)管要求和市場(chǎng)需求。
制梁場(chǎng)亞硝酸鹽氮no2-n指標(biāo)檢測(cè)規(guī)程范文
n-(1-萘基)-乙二胺光度法
1.目的
水的亞硝酸鹽氮的測(cè)定，是水的質(zhì)量控制的重要指標(biāo)之一。為了規(guī)范化驗(yàn)人員在污水處理廠中的監(jiān)測(cè)方法和操作程序，提高水質(zhì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。
2. 方法原理
在磷酸介質(zhì)中，ph值為1.8時(shí)，試份中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酸胺反應(yīng)生成重氮鹽，它再與n-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色染料，在540mm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。
3.適用范圍
本法適用于飲用水、地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中亞硝酸鹽氮的測(cè)定。最低監(jiān)測(cè)濃度為0.003mg/l;測(cè)定上限為0.20mg/l亞硝酸鹽氮。
4.干擾及消除
氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉和高鐵離子有明顯干擾。水樣呈堿性(ph≥11)時(shí)，可加酚酞溶液為指示劑，滴加磷酸溶液至紅色消失。水樣用顏色或懸浮物，可加氫氧化鋁懸浮液并過濾。
5.儀器
分光光度計(jì)。
6.試劑
實(shí)驗(yàn)用水均為不含亞硝酸鹽的水。
1)無亞硝酸銀的水:與蒸餾水中加入少許高錳酸鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鋇(或氫氧化鈣)使呈堿性。置于全玻璃蒸餾器中蒸餾，棄去50ml初流液，手機(jī)中間約70%不含錳的餾出液。
2)磷酸ρ=1.70g/ml。
3)顯色劑:于500ml燒杯內(nèi)置入250ml和50ml磷酸，加入20.0g對(duì)-氨基苯磺酰胺(即磺胺)，再將1.00gn-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽(即鹽酸萘乙二胺)溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀至標(biāo)線，搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，保存在2~5℃，至少可穩(wěn)定一個(gè)月。
注:本試劑有毒性，避免與皮膚接觸或攝入體內(nèi)。
4)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取1.232g亞硝酸鈉溶于150ml水中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。每毫升含約0.25mg亞硝酸鹽氮。
本溶液貯存在棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2~5℃，至少穩(wěn)定一個(gè)月。
貯備液標(biāo)定如下:
①在300ml具塞錐形瓶中，移入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液50.00ml、濃硫酸5ml，用50ml無分度吸管，使下端插入高錳酸鉀溶液液面下，加入亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液50.00ml，輕輕搖勻，置于水浴上加熱至70~80℃，按每次10.00ml的量加入足夠的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液紅色褪去并使過量，記錄草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量v2，然后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總用量v1。
②再以50ml水代替亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，如上操作，用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定高錳酸鉀溶液的濃度c1。
按式(1)計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c1(1/5kmno4mol/l):
式中:v3--滴定水時(shí)，加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量，m l;
v4--滴定空白時(shí)，加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量，m l;
0.0500--草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(1/2na2c2o4)，mol/l):
按式(2)計(jì)算亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的濃度cn(mg/l);
式中:v1--滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液時(shí)加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量，m l;
v2--滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液時(shí)加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量，m l;
c1--經(jīng)標(biāo)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l;
7.00--亞硝酸鹽氮(1/2n)的摩爾質(zhì)量，g/mo l;
50.00--亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液取樣量，m l;
0.0500--草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 (1/2na2c2o4)，mol/l。
5)亞硝酸鹽氮中間標(biāo)準(zhǔn)液:cn=50.0mg/l。
取亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液50.00ml置于250m l容量瓶?jī)?nèi)，水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
此溶液貯于棕色瓶?jī)?nèi)，保存在2~5℃，可穩(wěn)定一周。
6)亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液:cn=1.00mg/l。
取亞硝酸鹽氮中間標(biāo)準(zhǔn)液10.00m l于500m l容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
此溶液使用時(shí)，當(dāng)天配制。
7)氫氧化鋁懸浮液:溶解125g硫酸鋁鉀[kal(so4)212h2o]或硫酸鋁銨[nh4al(so4)212h2o]于1000ml水中，加熱至60℃，在不攪拌下，徐徐加入55ml濃氨水，放置約1h后，移入1000ml量筒內(nèi)，用水反復(fù)洗滌沉淀，最后至洗滌液中不含亞硝酸鹽為止。澄清后，把上清液盡量全部?jī)A出，只留稠的懸浮物，最后加入100ml水。使用前應(yīng)振蕩均勻。
8)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/5kmno4)=0.050mol/l。
溶液1.6g高錳酸鉀于1200ml水中，煮沸0.5~1h，使體積減少到1000ml左右，放置過夜。用g-3號(hào)玻璃砂芯濾器過濾后，濾液貯存于棕色試劑瓶中避光保存。按照上述方法進(jìn)行標(biāo)定。
9)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/2na2c2o4)=0.0500mol/l。
溶液經(jīng)105℃烘干2h的優(yōu)級(jí)純無水草酸鈉3.350±0.0004g于750ml水中，定量轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
7 . 步驟
(1)校準(zhǔn)曲線的繪制
在一組六支50ml比色管中，分別加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線。加入1.0ml顯示劑，密塞搖勻。靜置20分鐘后，在2h以內(nèi)，于波長(zhǎng)540nm處，用光程長(zhǎng)10mm的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。
從測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含量(μg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，亦可按線性回歸方程的方法，計(jì)算校準(zhǔn)曲線方程。
(2)水樣的測(cè)定
當(dāng)水樣ph≥11時(shí)，可加入1滴酚酞指示劑，邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液至紅色剛剛消失。
水樣如有顏色和懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌、靜置、過濾，棄去25ml初濾液。
分取經(jīng)過預(yù)處理的水樣于50ml比色管中(如含量較高，則分取適量，用水稀釋至標(biāo)線)，加1.0ml顯示劑，然后按校準(zhǔn)曲線繪制的相同步驟操作，測(cè)量吸光度。經(jīng)空白校正后，從校準(zhǔn)曲線上查得亞硝酸鹽氮的含量。
(3)空白試驗(yàn)
用水代替水樣，按照相同步驟進(jìn)行測(cè)定。
8 . 計(jì)算
式中:cn--亞硝酸鹽氮濃度，mg/l;
mn―由水樣測(cè)得的校正吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的亞硝酸鹽氮的含量，μg;
v―水樣的體積，ml。
9. 精密度和校準(zhǔn)度
三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含0.0257~0.0816mg/l亞硝酸鹽氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過9.3%;加標(biāo)回收率為90%~114%。
五個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含0.083~0.18 mg/l亞硝酸鹽氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過2.8%;加標(biāo)回收率為96%~102%。
10. 注意事項(xiàng)
①如水樣經(jīng)過預(yù)處理后，還有顏色時(shí)，則分取兩份體積相同的經(jīng)預(yù)處理的水樣，一份加1.0ml顯示劑，另一份改加1ml(1+9)磷酸溶液。由加顯示劑的水樣測(cè)得的吸光度，減去空白試驗(yàn)測(cè)得的吸光度，再減去改加磷酸溶液的水樣所測(cè)得的吸光度，獲得校正吸光度，以進(jìn)行色度校正。
②顯示劑除以混合液加入外，亦可分別配制和依次加入，具體方法如下:
對(duì)氨基苯磺酰胺溶液:稱取5g對(duì)氨基苯磺酰胺(磺胺)，溶于50ml濃鹽酸和350ml水的混合液中，稀釋至500ml。此溶液穩(wěn)定。
n-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶液:稱取5g n-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶于500ml水中，貯于棕色瓶中，置于冰箱保存。當(dāng)顏色明顯加深時(shí)，應(yīng)重新配制，如有沉淀，則過濾。
于50ml水樣中，加入1.0ml氨基苯磺酰胺溶液，混勻。放置2~8分鐘，加入1.0ml n-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶液，混勻。放置10分鐘后，在540nm波長(zhǎng)測(cè)量吸光度。
11.相關(guān)文件
f-hz-hj-dq-0165
12.相關(guān)記錄
水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)
《中鐵__局集團(tuán)有限公司化驗(yàn)與檢測(cè)管理辦法
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