測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告15篇

篇四 物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告《測(cè)定三棱鏡折射率》

【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?

利用分光計(jì)測(cè)定玻璃三棱鏡的折射率；

【實(shí)驗(yàn)儀器】

分光計(jì)，玻璃三棱鏡，鈉光燈。

【實(shí)驗(yàn)原理】

最小偏向角法是測(cè)定三棱鏡折射率的基本方法之一，如圖10所示，三角形?ABC?表示玻璃三棱鏡的橫截面，AB和 AC是透光的光學(xué)表面，又稱折射面，其夾角a稱為三棱鏡的頂角；BC?為毛玻璃面，稱為三棱鏡的底面。假設(shè)某一波長(zhǎng)的光線?LD?入射到棱鏡的?AB?面上，經(jīng)過(guò)兩次折射后沿?ER?方向射出，則入射線?LD?與出射線?ER?的夾角? ?稱為偏向角。

圖10 三棱鏡的折射

由圖10中的幾何關(guān)系，可得偏向角

(3)

因?yàn)轫斀莂滿足 ，則

(4)

對(duì)于給定的三棱鏡來(lái)說(shuō)，角a是固定的， 隨 和 而變化。其中 與 、 、 依次相關(guān)，因此 實(shí)際上是 的函數(shù)，偏向角 也就僅隨 而變化。在實(shí)驗(yàn)中可觀察到，當(dāng) 變化時(shí)，偏向角 有一極小值，稱為最小偏向角。理論上可以證明，當(dāng) 時(shí)， 具有最小值。顯然這時(shí)入射光和出射光的方向相對(duì)于三棱鏡是對(duì)稱的，如圖11所示。

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圖11 最小偏向角

若用 表示最小偏向角，將 代入(4)式 得

（5）

或

（6）

因?yàn)? ，所以? ，又因?yàn)? ，則

（7）

根據(jù)折射定律 得，

（8）

將式（6）、（7）代入式（8）得：

（9）

由式（9）可知，只要測(cè)出入射光線的最小偏向角 及三棱鏡的頂角 ，即可求出該三棱鏡對(duì)該波長(zhǎng)入射光的折射率n .

【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】

1．調(diào)節(jié)分光計(jì)

按實(shí)驗(yàn)24一1中的要求與步驟調(diào)整好分光計(jì)。

2．調(diào)整平行光管

(1)去掉雙面反射鏡，打開(kāi)鈉光燈光源。

(2)打開(kāi)狹縫，松開(kāi)狹縫鎖緊螺絲3。從望遠(yuǎn)鏡中觀察，同時(shí)前后移動(dòng)狹縫裝置2，直至狹縫成像清晰為止。然后調(diào)整狹縫寬度為1毫米左右（用狹縫寬度調(diào)節(jié)手輪?1?調(diào)節(jié)）。

(3)調(diào)節(jié)平行光管的傾斜度。將狹縫轉(zhuǎn)至水平，調(diào)節(jié)平行光管光軸仰角調(diào)節(jié)螺絲29，使狹縫像與望遠(yuǎn)鏡分劃板的中心橫線重合。然后將狹縫轉(zhuǎn)至豎直方向，使之與分劃板十字刻度線的豎線重合，并無(wú)視差。最后鎖緊狹縫裝置鎖緊螺絲3。此時(shí)平行光管出射平行光，并且平行光管光軸與望遠(yuǎn)鏡光軸重合。至此分光計(jì)調(diào)整完畢。

3．測(cè)三棱鏡的折射率

(1)將三棱鏡置于載物臺(tái)上，并使玻璃三棱鏡折射面的法線與平行光管軸線夾角約為?60度。

(2)觀察偏向角的變化。用光源照亮狹縫，根據(jù)折射定律判斷折射光的出射方向。先用眼睛（不在望遠(yuǎn)鏡內(nèi)）在此方向觀察，可看到幾條平行的彩色譜線，然后慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)，同時(shí)注意譜線的移動(dòng)情況，觀察偏向角的變化。順著偏向角減小的方向，緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)，使偏向角繼續(xù)減小，直至看到譜線移至某一位置后將反向移動(dòng)。這說(shuō)明偏向角存在一個(gè)最小值（逆轉(zhuǎn)點(diǎn)）。譜線移動(dòng)方向發(fā)生逆轉(zhuǎn)時(shí)的偏向角就是最小偏向角。

1 用望遠(yuǎn)鏡觀察譜線。在細(xì)心轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)時(shí)，使望遠(yuǎn)鏡一直跟蹤譜線，并注意觀察某一波長(zhǎng)譜線的移動(dòng)情況（各波長(zhǎng)譜線的逆轉(zhuǎn)點(diǎn)不同）。在該譜線逆轉(zhuǎn)移動(dòng)時(shí)，擰緊游標(biāo)盤制動(dòng)螺絲?27，調(diào)節(jié)游標(biāo)盤微調(diào)螺絲?26，準(zhǔn)確找到最小偏向角的位置。

2 測(cè)量最小偏向角位置。轉(zhuǎn)動(dòng)望遠(yuǎn)鏡支架?15?，使譜線位于分劃板的中央，旋緊望遠(yuǎn)鏡支架制動(dòng)螺絲?21，調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡微調(diào)螺絲?18，使望遠(yuǎn)鏡內(nèi)的分劃板十字刻度線的中央豎線對(duì)準(zhǔn)該譜線中央，從游標(biāo)?1?和游標(biāo)?2?讀出該譜線折射光線的角度? ?和? 。

3 測(cè)定入射光方向。移去三棱鏡，松開(kāi)望遠(yuǎn)鏡制動(dòng)螺絲?21?，移動(dòng)望遠(yuǎn)鏡支架?15?，將望遠(yuǎn)鏡對(duì)準(zhǔn)平行光管，微調(diào)望遠(yuǎn)鏡，將狹縫像準(zhǔn)確地位于分劃板的中央豎直刻度線上，從兩游標(biāo)分別讀出入射光線的角度 ??和 ?。

4 按 計(jì)算最小偏向角 （取絕對(duì)值）。

5 重復(fù)步驟?1~6，可分別測(cè)出汞燈光譜中各譜線的最小偏向角 。

6 按式（9）計(jì)算出三棱鏡對(duì)各波長(zhǎng)譜線的折射率。計(jì)算折射率?n?的數(shù)據(jù)表格3。

【數(shù)據(jù)記錄及處理】

表3 測(cè)量最小偏向角 ?

鈉光波長(zhǎng)（?）

次數(shù) 游標(biāo)1 游標(biāo)2

篇五 油脂酸敗的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

油脂酸敗的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文

油脂酸敗的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文1

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

進(jìn)一步熟悉酸價(jià)測(cè)定的原理，掌握酸價(jià)測(cè)定的方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

油脂暴露于空氣中一段時(shí)間后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所產(chǎn)生的酶作用下，部分甘油酯會(huì)分解產(chǎn)生游離的脂肪酸，使油脂變質(zhì)酸敗。通過(guò)測(cè)定油脂中游離脂肪酸含量反映油脂新鮮程度。游離脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氫氧化鉀mg數(shù)，即酸價(jià)來(lái)表示。通過(guò)測(cè)定酸價(jià)的高低來(lái)檢驗(yàn)油脂的質(zhì)量。酸價(jià)越小，說(shuō)明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。

典型的測(cè)量程序是，將一份分量已知的樣品溶于有機(jī)溶劑，用濃度已知的氫氧化鉀溶液滴定，并以酚酞溶液作為顏色指示劑。酸價(jià)可作為油脂變質(zhì)程度的指標(biāo)。

油脂中的游離脂肪酸與koh發(fā)生中和反應(yīng)，從koh標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量可計(jì)算出游離脂肪酸的量，反應(yīng)式如下：

rcooh+koh——rcook+h2o

三、實(shí)驗(yàn)器材

1、儀器和用具

堿式滴定管（25ml）；錐形瓶（150ml）；量筒（50ml）；稱量瓶；電子天平。

2、試劑

氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c（koh）=0.1mol/l：稱取5.61g干燥至恒重的分析純氫氧化鉀溶于100ml蒸餾水（此操作在通風(fēng)櫥中進(jìn)行）;

中性乙醚—乙醇（2:1）混合溶劑：乙醚和無(wú)水乙醇按體積比2:1混合，加入酚酞指示劑數(shù)滴，用0.3%氫氧化鉀溶液中和至微紅色；

指示劑 1%酚酞乙醇溶液：稱取1g酚酞溶于100 ml95%乙醇中。

四、測(cè)定步驟

稱取均勻試樣3~5g于錐形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50ml，搖動(dòng)使試樣溶解，再加2~3滴酚酞指示劑，用0.1mol/l堿液滴定至出現(xiàn)微紅色在30s不消失，記下消耗的堿液毫升數(shù)（v）。

五、計(jì)算

油脂酸價(jià)x（mg koh/g油）按下式計(jì)算：

v×c ×56.11

x=m

式中v———滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積，ml；

c———?dú)溲趸浫芤旱臐舛?，mol/l； 56.11———?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，g /mol；

m———試樣質(zhì)量，g。

兩次試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.2 mg koh/g油，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果，測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。

注意:氫氧化鉀遇水和水蒸氣大量放熱, 形成腐蝕性溶液,具有強(qiáng)腐蝕性。操作人員在稱取藥品時(shí)需佩戴防護(hù)口罩、手套，配制時(shí)需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

油脂酸敗的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文2

1、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

1、通過(guò)對(duì)油脂特性指標(biāo)的測(cè)定，綜合訓(xùn)練食品分析的基本實(shí)驗(yàn)技能。

2、學(xué)會(huì)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇實(shí)驗(yàn)方法，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。

3、掌握食用油脂過(guò)氧化值的測(cè)定方法

4、學(xué)會(huì)如何控制食用油脂的酸敗.

2． 實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)流程或裝置示意圖

油脂是膳食中的重要組成部分是機(jī)體能量的主要來(lái)源之一，油脂的氧化酸敗會(huì)導(dǎo)致風(fēng)味的延展和食品成分，如蛋白質(zhì)的其他反應(yīng)嚴(yán)重變質(zhì)，變質(zhì)的油脂會(huì)減少營(yíng)養(yǎng)價(jià)值且對(duì)人體消化器官及其他部位產(chǎn)生毒性，從而成為食品衛(wèi)生上的問(wèn)題之一，油脂氧化酸敗的關(guān)鍵產(chǎn)物是脂肪酸過(guò)氧化氫物是形成羰基和羥基化合物的中間產(chǎn)物，此化合物通常認(rèn)為，是過(guò)氧化物油脂中過(guò)氧化值是指測(cè)定1g油脂所需要的標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的體積，它是判斷油脂質(zhì)量的一個(gè)重要的指標(biāo)油樣的存放條件對(duì)油脂氧化酸敗有明顯的影響作用，因此為了防止油脂氧化酸敗速度過(guò)快油樣贏避光低溫保存，另外為了能夠準(zhǔn)確，反映出油樣氧化酸敗中產(chǎn)生的過(guò)氧化氫物稱樣后必須快速進(jìn)行測(cè)定。

油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生的過(guò)氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算含量。

化學(xué)反應(yīng)式：

油脂過(guò)氧化值（pov值）測(cè)定

精密稱取油樣2~3g，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷－冰乙酸混合液，使樣品完全溶解。再加入1.00ml飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置3min。取出加100ml水，搖勻，立刻用0.002188mol/ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。 計(jì)算公式為：

（v2-v1）c0.1269100pov（%）m

式中：v1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml；

v2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml；

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/l；

m——樣品質(zhì)量g；

0.1296——1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于碘的克數(shù)。

3． 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料

1實(shí)驗(yàn)設(shè)備：隔水式恒溫培養(yǎng)箱 2實(shí)驗(yàn)材料：

飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中

氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻 0.01mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；

淀粉試劑：將淀粉0.5g用少許冷水調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸，臨時(shí)用現(xiàn)配；

3實(shí)驗(yàn)材料：沒(méi)有添加劑的剛榨食用油

4．實(shí)驗(yàn)方法步驟及注意事項(xiàng)

1分別取30g左右的食用油加入四個(gè)塑料杯中，編號(hào)1、2、3號(hào)和4號(hào)，1號(hào)加茶多酚并且放置烘箱，2號(hào)放置冰箱，3號(hào)作為常溫也就是溫度的對(duì)照組，4號(hào)放置烘箱也就是即作為溫度的實(shí)驗(yàn)組，也作為抗氧化劑的對(duì)照組，根據(jù)設(shè)計(jì)時(shí)間測(cè)定所需數(shù)據(jù)。

2測(cè)量pov值：稱取2.00～3.00g試樣→ 250ml碘瓶+30ml三氯甲烷-冰乙酸→樣品完全溶解+1.00ml飽和碘化鉀→密塞→ 輕輕振搖0.5min →暗處放置3min →取出+100ml水→搖勻→立即用0.002mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→淡黃色+1ml淀粉指示液→繼續(xù)滴定→藍(lán)色消失為終點(diǎn)，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗(yàn)。 3記錄數(shù)據(jù)，根據(jù)公式計(jì)算pov值 4分析數(shù)據(jù)，得出結(jié)論

5. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法

表一 抗氧化劑對(duì)pov值得影響

表二 溫度對(duì)pov值得影響

計(jì)算公式為：

（v2-v1）c0.1269100pov（%）

式中：v1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml；

v2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml；

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/l；

m——樣品質(zhì)量g；

0.1296——1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于碘的克數(shù)。

6．參考文獻(xiàn)

張祿生,袁文彬,張華,張火根. 食品油脂過(guò)氧化值測(cè)定方法的研究[j]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 20xx(10)

龐瑞平. 食品中過(guò)氧化值測(cè)定時(shí)應(yīng)注意問(wèn)題的分析[j]. 中小企業(yè)管理與科技(上旬刊). 20xx(04)

[3] 戰(zhàn)宇，周永強(qiáng). 食品分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo).

[4] 肇立春 淺談食用油脂的氧化及其測(cè)定[j]. 糧食與食品工業(yè).20xx(01)

教師對(duì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的意見(jiàn)

簽名：

年月 日

二、實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1．實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)果

表一 抗氧化劑對(duì)pov值得影響

油脂酸敗的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文3

一、原理：

油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生過(guò)氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉滴定，計(jì)算含量。

二、試劑：

1. 飽和碘化鉀溶液：取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時(shí)微熱溶解，冷

卻后貯于棕色瓶中。

2. 三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3. 硫代硫酸鈉標(biāo)液：c(na2s2o3)=0.002mol/l

4. 淀粉指示劑(10g/l):取可溶性淀粉0.5g加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50ml

沸水中調(diào)勻,煮沸,臨用時(shí)現(xiàn)配。

三、操作方法:

1. 取2.00～3.00g混勻(必要時(shí)過(guò)濾)的樣品，于250ml碘量瓶中，加30ml

三氯甲烷—冰醋酸，使樣品完全溶解。加入1ml飽和碘化鉀溶液緊密蓋好瓶蓋，并輕振搖30s，然后在暗處放置3min。

2. 取出加入100ml水搖勻，立即用na2s2o3標(biāo)液滴定至黃色時(shí)加入1ml淀粉

指示劑，滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。

3. 取與樣品測(cè)定時(shí)相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化鉀溶液、水，

按同一方法做試劑空白。

四、計(jì)算：

x1=(v-v0)×c×0.1269×100/mx2=x×78.8

式中: x1—樣品的過(guò)氧化值 g/100gx2—樣品的過(guò)氧化值 meq/kg

v—na2s2o3 標(biāo)液體積ml v0—空白耗na2s2o3標(biāo)液體積 ml c—na2s2o3 標(biāo)液的濃度 mol/l

m—樣品的質(zhì)量g，0.1269—與1.00ml na2s2o3標(biāo)液c=1.000mol/l

相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量, g 五、注意事項(xiàng)：

1、 淀粉指示劑必須現(xiàn)用現(xiàn)配。

2、 ki溶液應(yīng)澄清無(wú)色，且放置時(shí)間不能太長(zhǎng)，不超過(guò)3天。 3、

對(duì)過(guò)氧化值含量高的油脂可適當(dāng)減少取樣量。

4、 含油脂少的產(chǎn)品若初測(cè)滴定不出結(jié)果時(shí)，考慮增加檢測(cè)樣品量或提取出

油脂后再測(cè)定。

參照gb/t5009.37

油脂酸價(jià)的測(cè)定

一、 原理：

油脂在存放過(guò)程中，容易受到外界多種因素的`影響而發(fā)生各種變化，并分解成游離脂肪酸等產(chǎn)物；游離脂肪酸是油脂水解酸敗過(guò)程累計(jì)產(chǎn)生的，它能加速油脂的酸敗。油脂中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，每克油脂消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)，稱為酸價(jià)。它是判斷油脂酸敗程度的依據(jù)之一。

二、 試劑：

1. 乙醚—乙醇混合液（2﹕1）：用氫氧化鉀（3g/l）中和至酚酞指示液呈中性

（初現(xiàn)粉紅色）。

2. 氫氧化鉀標(biāo)液：c(koh)=0.05mol/l 3. 酚酞指示劑：10g/l乙醇溶液

三、 操作方法:

（一） 直接滴定：

1. 準(zhǔn)確稱取3.00～5.00g樣品，于三角瓶中；

2. 加入50ml乙醚—乙醇混合液，振搖使油完全溶解，必要時(shí)可微熱使

其溶解。冷至室溫，加入酚酞2～3滴，以koh標(biāo)液滴定至溶液初現(xiàn)粉紅色,30s不褪色為終點(diǎn)，記錄所耗koh的體積。

（二） 提?。ń荩┑味ǎ?/p>

1. 準(zhǔn)確稱取100-120g，放于帶塞碘量瓶中，加入100ml石油醚放置

20-24小時(shí)；

2. 烘干燥三角瓶至恒重后稱重；浸泡的樣品用定性濾紙過(guò)濾到三角瓶

中，水浴70°蒸發(fā)后，再50°烘箱烘干1小時(shí)； 3. 稱量油脂重量，按照方法一中的第二步方法滴定。

四、 計(jì)算:

x=vc m

式中： x—樣品酸價(jià)，mg/g

v—樣品消耗koh標(biāo)準(zhǔn)液體積數(shù)，

mlc—koh標(biāo)準(zhǔn)液濃度，mol/l

m—樣品質(zhì)量（提取出的油脂的重量），g

56.11—與1.0ml氫氧化鉀標(biāo)液（1.000mol/l）相當(dāng)?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù)。 五、注意事項(xiàng):

1. 乙醚—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段時(shí)間，不宜現(xiàn)配現(xiàn)用，否則會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。

2.實(shí)驗(yàn)中存在乙醚乙醇混合液加入指示劑后用氫氧化鉀滴定不變色的情況，其原因?yàn)椋簩?shí)驗(yàn)用量筒與檢測(cè)過(guò)氧化值所用量筒混用，使溶液受到污染導(dǎo)致不變色。故此，實(shí)驗(yàn)用具做標(biāo)示，專項(xiàng)專用。

參照標(biāo)準(zhǔn)：gb/t5009.37《食用植物油脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》

油脂酸敗的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文4

1、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

1、通過(guò)對(duì)油脂特性指標(biāo)的測(cè)定，綜合訓(xùn)練食品分析的基本實(shí)驗(yàn)技能。

2、學(xué)會(huì)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇實(shí)驗(yàn)方法，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。

3、掌握食用油脂過(guò)氧化值的測(cè)定方法

4、學(xué)會(huì)如何控制食用油脂的酸敗.

2． 實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)流程或裝置示意圖

油脂是膳食中的重要組成部分是機(jī)體能量的主要來(lái)源之一，油脂的氧化酸敗會(huì)導(dǎo)致風(fēng)味的延展和食品成分，如蛋白質(zhì)的其他反應(yīng)嚴(yán)重變質(zhì)，變質(zhì)的油脂會(huì)減少營(yíng)養(yǎng)價(jià)值且對(duì)人體消化器官及其他部位產(chǎn)生毒性，從而成為食品衛(wèi)生上的問(wèn)題之一，油脂氧化酸敗的關(guān)鍵產(chǎn)物是脂肪酸過(guò)氧化氫物是形成羰基和羥基化合物的中間產(chǎn)物，此化合物通常認(rèn)為，是過(guò)氧化物油脂中過(guò)氧化值是指測(cè)定1g油脂所需要的標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的體積，它是判斷油脂質(zhì)量的一個(gè)重要的指標(biāo)油樣的存放條件對(duì)油脂氧化酸敗有明顯的影響作用，因此為了防止油脂氧化酸敗速度過(guò)快油樣贏避光低溫保存，另外為了能夠準(zhǔn)確，反映出油樣氧化酸敗中產(chǎn)生的過(guò)氧化氫物稱樣后必須快速進(jìn)行測(cè)定。

油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生的過(guò)氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算含量。

化學(xué)反應(yīng)式：

油脂過(guò)氧化值（pov值）測(cè)定

精密稱取油樣2~3g，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷－冰乙酸混合液，使樣品完全溶解。再加入1.00ml飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置3min。取出加100ml水，搖勻，立刻用0.002188mol/ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。 計(jì)算公式為：

（v2-v1）c0.1269100pov（%）m

式中：v1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml；

v2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml；

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/l；

m——樣品質(zhì)量g；

0.1296——1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于碘的克數(shù)。

3． 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料

1實(shí)驗(yàn)設(shè)備：隔水式恒溫培養(yǎng)箱 2實(shí)驗(yàn)材料：

飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中

氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻 0.01mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；

淀粉試劑：將淀粉0.5g用少許冷水調(diào)成糊狀，倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸，臨時(shí)用現(xiàn)配；

3實(shí)驗(yàn)材料：沒(méi)有添加劑的剛榨食用油

4．實(shí)驗(yàn)方法步驟及注意事項(xiàng)

1分別取30g左右的食用油加入四個(gè)塑料杯中，編號(hào)1、2、3號(hào)和4號(hào)，1號(hào)加茶多酚并且放置烘箱，2號(hào)放置冰箱，3號(hào)作為常溫也就是溫度的對(duì)照組，4號(hào)放置烘箱也就是即作為溫度的實(shí)驗(yàn)組，也作為抗氧化劑的對(duì)照組，根據(jù)設(shè)計(jì)時(shí)間測(cè)定所需數(shù)據(jù)。

2測(cè)量pov值：稱取2.00～3.00g試樣→ 250ml碘瓶+30ml三氯甲烷-冰乙酸→樣品完全溶解+1.00ml飽和碘化鉀→密塞→ 輕輕振搖0.5min →暗處放置3min →取出+100ml水→搖勻→立即用0.002mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→淡黃色+1ml淀粉指示液→繼續(xù)滴定→藍(lán)色消失為終點(diǎn)，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗(yàn)。 3記錄數(shù)據(jù)，根據(jù)公式計(jì)算pov值 4分析數(shù)據(jù)，得出結(jié)論

5. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法

表一 抗氧化劑對(duì)pov值得影響

表二 溫度對(duì)pov值得影響

計(jì)算公式為：

（v2-v1）c0.1269100pov（%）

式中：v1——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml；

v2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml；

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/l；

m——樣品質(zhì)量g；

0.1296——1mol/l硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于碘的克數(shù)。

6．參考文獻(xiàn)

張祿生,袁文彬,張華,張火根. 食品油脂過(guò)氧化值測(cè)定方法的研究[j]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 20xx(10)

龐瑞平. 食品中過(guò)氧化值測(cè)定時(shí)應(yīng)注意問(wèn)題的分析[j]. 中小企業(yè)管理與科技(上旬刊). 20xx(04)

[3] 戰(zhàn)宇，周永強(qiáng). 食品分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo).

[4] 肇立春 淺談食用油脂的氧化及其測(cè)定[j]. 糧食與食品工業(yè).20xx(01)

教師對(duì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的意見(jiàn)

簽名：

年月 日

二、實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1．實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)果

表一 抗氧化劑對(duì)pov值得影響

油脂酸敗的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文

篇六 深圳大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告--燃燒熱的測(cè)定--朱錫衡、張峰、何光濤

深圳大學(xué)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)五 燃燒熱的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)者: 朱錫衡、張峰、何光濤 實(shí)驗(yàn)時(shí)間: 2000/4/7

氣溫: 22.2 ℃ 大氣壓 : 101.6 kpa

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙螅?/p>

1、用氧彈熱量計(jì)測(cè)量苯甲酸的燃燒熱

2、明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別。

3、了解熱量計(jì)中主要部分的作用，掌握氧彈熱量計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。

4、學(xué)會(huì)雷諾圖解法校正溫度改變值。

二、儀器與試劑

氧彈卡計(jì)

貝克曼溫度計(jì)

普通溫度計(jì)

壓片器

分析天平、臺(tái)秤

萬(wàn)用電表

點(diǎn)火絲、剪刀、直尺

鑷子、扳手

苯甲酸

柴油

氧氣鋼瓶及氧氣減壓閥

三、數(shù)據(jù)記錄表格

貝克曼溫度計(jì)讀數(shù)(每半分鐘一次)

貝克曼溫度計(jì)讀數(shù)

苯甲酸

柴油

苯甲酸

柴油

樣品質(zhì)量 g

序號(hào)

初段

末段

初段

末段

w2

w2

1

1.825

3.640

1.219

2.542

2.5504

38.137

2

1.826

3.641

1.218

2.550

w1

w1

3

1.827

3.648

1.215

2.558

1.5707

37.6068

4

1.827

3.650

1.212

2.560

樣重

樣重

5

1.827

3.656

1.212

2.560

0.9797

0.5302

6

1.827

3.657

1.210

2.560

點(diǎn)火絲

7

1.828

3.657

1.210

2.560

l2

l2

8

1.829

3.657

1.209

2.559

21.5

20

9

1.829

3.657

1.209

2.559

l1

l1

10

1.829

3.657

1.208

2.557

14.9

13.7

消耗

6.6

6.3

初段斜率

初段截距

初段斜率

初段截距

0.0004

1.825

-0.0012

1.219

末段斜率

末段截距

末段斜率

末段截距

0.002

3.641

0.0012

2.550

升溫中點(diǎn)

12

升溫中點(diǎn)

12.5

中點(diǎn)低溫

中點(diǎn)高溫

中點(diǎn)低溫

中點(diǎn)高溫

1.830

3.665

1.204

2.564

溫升

1.835

溫升

1.360

水值j/℃

14137

熱值 j/g

36229

四、思考題：

1、固體樣品為什么要壓成片狀？

答：因?yàn)榉勰畹臉悠吩诔溲鯐r(shí)會(huì)到處飛揚(yáng)，這樣會(huì)使實(shí)驗(yàn)失敗。

2、在量熱學(xué)測(cè)定中，還有那些情況可能需要用到雷諾溫度校正方法？

答：為了準(zhǔn)確測(cè)量溫度，而且前后溫度的變化不大時(shí)，可以用到雷諾溫度校正方法。

3、用奈的燃燒熱數(shù)據(jù)來(lái)計(jì)算萘的標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)熱？

答：δrhm=∑γiδchmi(反應(yīng)熱)-∑γiδchmi（生產(chǎn)熱）

篇七 離心泵特性曲線測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

一、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

測(cè)定一定轉(zhuǎn)速下離心泵的特性曲線。

二、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解離心泵的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，熟悉并掌握離心泵的工作原理和操作方法。

2.掌握離心泵特性曲線測(cè)定方法。

三、基本原理

離心泵是工業(yè)上最常見(jiàn)的液體輸送機(jī)械之一，離心泵的特性，通常與泵的結(jié)構(gòu)、泵的轉(zhuǎn)速以及所輸送液體的性質(zhì)有關(guān)，影響因素很多。因此離心泵的特性只能采用實(shí)驗(yàn)的方法實(shí)際測(cè)定。

在泵的進(jìn)口管分別安裝上真空表和壓力表，則可根據(jù)伯努利方程得到揚(yáng)程的計(jì)算公式

he+0+(u22-u12)/2g ①

式①中，h0——二測(cè)壓點(diǎn)截面之間的垂直距離，m;

p1——真空表所處截面的絕對(duì)壓力，mpa;

p2——壓力表所處截面的絕對(duì)壓力，mpa;

u1——泵進(jìn)口管流速，m/s;

u2——泵出口管流速，m/s；

he——泵的實(shí)際揚(yáng)程，m。

由于壓力表和真空表的讀數(shù)均是表示兩測(cè)壓點(diǎn)處的表壓，因此，式①可表示為

he=h壓+h真+h0+(u22-u12)/2g ② 其中h壓③ h真④ ρgρgp2p1

式③、④中的p2和p1分別是壓力表和真空表的顯示值。

離心泵的效率為泵的有效功率與軸功率之比值，

η=ne/n軸 ⑤

式⑤中η——離心泵的效率； ne——離心泵的有效功率，kw;n軸——離心泵的軸功率，kw.

有效功率可用下式計(jì)算 ne=heqρg[w] ⑥

工程有意義的是測(cè)定離心泵的總效率（包括電機(jī)效率和傳動(dòng)效率）。η總=η軸/η電 ⑦

實(shí)驗(yàn)時(shí)，使泵在一定轉(zhuǎn)速下運(yùn)轉(zhuǎn)，測(cè)出對(duì)應(yīng)于不同流量的揚(yáng)程、電機(jī)輸入功率、效率等參數(shù)值，將所有數(shù)據(jù)整理后用曲線表示，即得泵的特性曲線。

四、 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

實(shí)驗(yàn)方案

用自來(lái)水做實(shí)驗(yàn)物料；在離心泵轉(zhuǎn)速一定的條件下，測(cè)定不同流速下離心泵進(jìn)、出口壓力和電機(jī)功率，即可由式⑤、⑥和⑦計(jì)算出相應(yīng)的揚(yáng)程、功率和效率；在實(shí)驗(yàn)布點(diǎn)時(shí)，要考慮到泵的效率隨流量變化的趨勢(shì)。

測(cè)試點(diǎn)及測(cè)試方法

根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理，需測(cè)定的原始數(shù)據(jù)有：泵兩端的.壓力p1和p2，離心泵電機(jī)功率ne，流量q、水溫t（以確定水的密度），以及進(jìn)出口管路管徑d1和d2，據(jù)此可配置相應(yīng)的測(cè)試點(diǎn)和測(cè)試儀表。

離心泵出口壓力p2由壓力表測(cè)定

離心泵入口壓力p1由真空表測(cè)定

流量由裝置設(shè)在管路中的渦輪流量計(jì)測(cè)定q=/

其中q——流量，l/s;——流量計(jì)的轉(zhuǎn)子頻率；——渦輪流量計(jì)的儀表系數(shù)。

電機(jī)功率采用數(shù)字儀表測(cè)量 n電=15×顯示讀數(shù)（kw）

水的溫度由水銀溫度計(jì)測(cè)定，溫度計(jì)安裝在泵出口管路的上方。 控制點(diǎn)和調(diào)節(jié)方法

試驗(yàn)中控制的參數(shù)是流量q，可用調(diào)節(jié)閥來(lái)控制流量。為保證系統(tǒng)滿灌，將控制閥安裝在出口管路的末端。

實(shí)驗(yàn)裝置及流程

實(shí)驗(yàn)裝置流程圖如下所示，由離心泵和進(jìn)出口管路、壓力表、真空表、流量計(jì)和調(diào)節(jié)控制閥組成控制系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)物料為自來(lái)水，為節(jié)約起見(jiàn)，配置水鄉(xiāng)循環(huán)使用。為保證離心泵啟動(dòng)時(shí)保持滿灌，排出泵殼內(nèi)的空氣，在泵的進(jìn)口管路末端安裝有止逆底閥。

1、循環(huán)水槽；2、真空表；3、排氣閥；4、離心泵；5、功率表；6、壓力表；7、引水閥；8、溫度計(jì)；9、渦輪流量計(jì)；10、控制閥

五、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)

1.首先打開(kāi)引水閥引水灌泵，并打開(kāi)泵體的排氣閥排出泵內(nèi)的的氣體，確認(rèn)泵已經(jīng)灌滿且其中的空氣已排凈，關(guān)閉引水閥和泵的排氣閥。

2.在啟動(dòng)泵前，要關(guān)閉出口控制閥的顯示儀表電源開(kāi)關(guān)，以使泵在最低負(fù)荷下啟動(dòng)，避免啟動(dòng)脈沖電流過(guò)大而損壞電機(jī)和儀表。

3.啟動(dòng)泵，然后將控制閥開(kāi)到最大以確定實(shí)驗(yàn)范圍，在最大流量范圍內(nèi)合理布置實(shí)驗(yàn)點(diǎn)。

4.將流量調(diào)至某一數(shù)值，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，讀取并記錄所需數(shù)據(jù)。

離心泵特性曲線測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文

篇八 植物生長(zhǎng)區(qū)域測(cè)定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告

植物生長(zhǎng)區(qū)域測(cè)定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1． 了解植物體內(nèi)n、p、k測(cè)定的意義和方法

2． 掌握如何測(cè)定植物體中n、p、k的實(shí)驗(yàn)技能

實(shí)驗(yàn)原理

植物體主要由c、h、o、n、p、k、ca、mg、s、fe等十幾種元素組成，除此以外還包括ca、zn、mn、b、mo，但需要量較少。

在通常條件下，植物利用太陽(yáng)光能，從空氣中獲得c，從水中獲得氫和氧，而n、p、k等元素則是來(lái)源土壤肥力。在栽培過(guò)程中，能夠知道植物的需要和土壤內(nèi)n、p、k變動(dòng)的情況，對(duì)考慮施肥措施是有幫助的，因此測(cè)定土壤及植物體內(nèi)的n、p、k是很重要的。

硝態(tài)n測(cè)定：硝態(tài)n是硝酸的陰離子（no3-），它是強(qiáng)氧化劑，所以鑒定n-離子幾乎都用氧化反應(yīng)，用二苯胺（c6h5）2nh的方法，這個(gè)方法的原理是在no3-存在時(shí)二苯胺被硝酸氧化而顯藍(lán)色。

有效p和無(wú)機(jī)p測(cè)定：p與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬酸銨，然后以氧化亞錫作為還原劑時(shí)，使磷鉬酸銨還原為“磷鉬蘭”（低價(jià)鉬化合物混合物）溶液呈蘭色。此法能測(cè)土壤有效p，過(guò)磷酸鈣中有效p和植物體內(nèi)的無(wú)機(jī)磷。

速效k的測(cè)定：四苯硼鈉〔nab(c6h5)4〕與鉀離子生成白色沉淀為四苯硼酸鉀〔kb(c6h5)4〕

實(shí)驗(yàn)材料和試劑

在完全培養(yǎng)液、缺乏n、p、k、fe的營(yíng)養(yǎng)液中培養(yǎng)四周的玉米苗。

硝態(tài)氮試劑、磷試劑ⅰ、磷試劑ⅱ、k試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液1、5、10、20、40ppm。

實(shí)驗(yàn)方法

1． 植物組織浸提液制備

將植物剪成小塊，稱取1g，迅速倒入已沸騰的蒸餾水（約10ml）燒杯中，用毛細(xì)玻璃棒經(jīng)常攪動(dòng)，小火煮十分鐘，煮液倒入10ml容量瓶中，另加少量蒸餾水，繼續(xù)小火煮植物材料5分鐘，浸提液倒入上述容量瓶?jī)?nèi)，再以少量蒸餾水洗植物材料，使最后容量為10ml。

植物組織在計(jì)算含量時(shí)要乘以10，因每克鮮組織稀釋了10倍。

2． 硝態(tài)n測(cè)定

在白瓷板的凹內(nèi)分別滴入1、5、10、20、40ppm的混合標(biāo)準(zhǔn)液1滴，然后將待測(cè)液（植物浸提液）分別滴入其他凹內(nèi)，最后每個(gè)凹內(nèi)各加5滴二苯胺硫酸溶液，用毛細(xì)玻璃棒攪勻，3-5分鐘，觀察標(biāo)準(zhǔn)液與待測(cè)液藍(lán)色變化，待測(cè)液的藍(lán)色近似于某標(biāo)準(zhǔn)液的藍(lán)色，就是待測(cè)液的硝態(tài)n含量。

3． 有效p和無(wú)機(jī)p測(cè)定

在白瓷板的凹內(nèi)，分別滴入1、5、10、20、40ppm混合標(biāo)準(zhǔn)液和待測(cè)液各5滴，然后加入鉬酸銨硫酸溶液1滴，用毛細(xì)玻璃棒攪勻后，加入氧化亞錫甘油溶液1滴，攪勻，比較標(biāo)準(zhǔn)液和待測(cè)液的藍(lán)色，求出待測(cè)液的有效p的含量（ppm），藍(lán)色愈深，有效磷含量愈高。

4． 速效k測(cè)定

在透明凹玻璃的.凹內(nèi)，分別滴入1、5、10、20、40ppm混合標(biāo)準(zhǔn)液和待測(cè)液1滴，然后加四苯硼鈉溶液1滴，十分鐘后在陽(yáng)光下比較標(biāo)準(zhǔn)液與待測(cè)液的白色混濁，找出相應(yīng)的鉀含量。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

（在制備浸提液時(shí)每克植物鮮組織稀釋了10倍,所以在計(jì)算含量時(shí)要乘以10）

實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

1. 缺氮條件下培養(yǎng)的玉米苗生長(zhǎng)緩慢，但葉綠素含量并未顯著降低，但硝態(tài)氮含量明顯少，說(shuō)明大部分氮以有機(jī)態(tài)存在，而同時(shí)磷元素的含量非常低，說(shuō)明氮元素影響磷的吸收，這可能是因?yàn)橹参锷L(zhǎng)時(shí)，高氮素水平下的根系需要更多的nad(p)h和atp參與氮的代謝，從而增強(qiáng)磷的吸收，反之則減少磷的吸收，同時(shí)植物根系過(guò)低的代謝水平影響了鉀離子的吸收。

2. 缺磷條件下培養(yǎng)的玉米苗磷含量相當(dāng)?shù)?。是因?yàn)橹仓耆绷讜r(shí)，根保留其所吸收的大部分磷，地上部分發(fā)育所需的磷主要靠莖葉中磷的再利用，營(yíng)養(yǎng)器官中的無(wú)機(jī)態(tài)磷含量明顯下降。又因?yàn)槿绷讜r(shí)，作為抗逆機(jī)制，光合產(chǎn)物運(yùn)到根系的比例增加，根部呼吸作用增強(qiáng)，吸收的其它的元素反而多，植株長(zhǎng)勢(shì)也好。

3. 缺鉀情況下，磷含量降低，首先多種酶的活性取決于細(xì)胞質(zhì)內(nèi)鉀離子的濃度，穩(wěn)定的鉀離子含量是細(xì)胞進(jìn)行正常代謝的保證，更重要的是，鉀的吸收可以使氫離子泵出，導(dǎo)致根外ph值降低并建立質(zhì)子驅(qū)動(dòng)力，同時(shí)使磷酸根載體質(zhì)子化，促進(jìn)磷的吸收，但鉀元素不足，就影響了磷元素的吸收。

4. 缺鐵情況下，磷的含量顯著降低，可能是由于一種抗逆機(jī)制，因?yàn)闊o(wú)機(jī)磷的存在會(huì)進(jìn)一步降低鐵的有效濃度。

植物生長(zhǎng)區(qū)域測(cè)定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告

篇九 消痤飲總黃酮含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

消痤飲總黃酮含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、儀器與材料

fa2004b型電子天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；bp-ⅱ型托盤天平；101as-1型不銹鋼數(shù)顯電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；760mc紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海第三分析儀器廠）；hhs-11-4b型電熱恒溫水浴鍋（上海醫(yī)療器械五廠）；蘆丁對(duì)照品（批號(hào)：100080-200707）購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所；所用中藥材均購(gòu)自昆山醫(yī)藥有限公司，經(jīng)鑒定符合《中國(guó)藥典》2010年版一部項(xiàng)下標(biāo)準(zhǔn)。所用試劑均為分析純。

2、方法與結(jié)果

2.3提取物得率的測(cè)定

精密量取供試品溶液30 ml，移至事先已干燥至恒重并已稱重的蒸發(fā)皿中，水浴揮發(fā)至干后，在電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中于105 ℃干燥至恒重，稱重。減去空蒸發(fā)皿質(zhì)量，即得干膏重，計(jì)算其與所用藥材的比值即為提取物得率，見(jiàn)表2。

2.4總黃酮含量測(cè)定

2.4.1測(cè)定波長(zhǎng)的選擇精密稱取蘆丁對(duì)照品適量，加60%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇使其溶解，制成質(zhì)量濃度為0.2 mg·ml-1的對(duì)照品溶液。精密吸取對(duì)照品溶液4 ml于25 ml容量瓶中，加入蒸餾水6 ml，加5%（質(zhì)量濃度）nano2溶液1 ml，混勻，放置6 min，加10%（質(zhì)量濃度）al（no3）3溶液1 ml，搖勻，放置6 min，加4%（質(zhì)量濃度）naoh溶液10 ml，再加蒸餾水至刻度，搖勻，放置15 min。精密移取“2.2”項(xiàng)下供試品溶液1 ml至25 ml容量瓶中，同法顯色。采用紫外-可見(jiàn)分光光度法進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，對(duì)照品、供試品溶液均在506 nm處有最大吸收，故選擇506 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

2.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的.制備[3]分別精密吸取對(duì)照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml于25 ml容量瓶中，按“2.4.1”項(xiàng)下方法顯色，于506 nm測(cè)定吸光度，以蘆丁對(duì)照品質(zhì)量濃度（ρ）為橫坐標(biāo)，吸光度（a）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為a=9.3773ρ-9.1×103，r=0.999 5，線性范圍為7?474 ~44.844 μg·ml-1。

2.4.3含量測(cè)定精密吸取“2.2”項(xiàng)下供試品溶液1 ml，至25 ml容量瓶中，按“2.4.1”項(xiàng)下方法顯色，于506 nm測(cè)定其吸光度，計(jì)算總黃酮的含量，見(jiàn)表2。方差分析見(jiàn)表3、4。表2正交試驗(yàn)結(jié)果與直觀分析表3提取率方差分析表表4總黃酮含量方差分析表由表2、3可知，對(duì)提取物得率而言，因素b、d的影響具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，因提取2次后雜質(zhì)含量少于提取1次后的雜質(zhì)含量，故選擇較優(yōu)方案為a2b3c2d2。由表2、4可知，對(duì)總黃酮含量而言，因素c、d的影響具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，結(jié)合節(jié)能方面考慮，其較優(yōu)的方案為a1b1c2d2。2個(gè)方案中c2、d2是共同選項(xiàng)。而因素b對(duì)總黃酮含量的影響無(wú)顯著性，從提高提取物得率的角度出發(fā)應(yīng)選擇b3;因素a對(duì)2個(gè)測(cè)定指標(biāo)的影響均無(wú)意義，故從簡(jiǎn)化工藝角度考慮選擇a1。因此最佳提取工藝為a1b3c2d2，即浸漬時(shí)間為0.5 h，溶媒用量為13倍，煎煮次數(shù)為2次，醇沉體積分?jǐn)?shù)為60%。

本試驗(yàn)通過(guò)對(duì)不同提取條件下消痤飲的提取物得率、總黃酮含量綜合進(jìn)行評(píng)定，發(fā)現(xiàn)溶媒用量、提取次數(shù)、醇沉體積分?jǐn)?shù)是影響提取的關(guān)鍵因素，而浸漬時(shí)間影響較小。確定的最佳工藝條件為：浸漬時(shí)間為0.5 h，水用量為13倍，煎煮次數(shù)為2次，醇沉體積分?jǐn)?shù)為60%。按此條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果表明該工藝穩(wěn)定可行。

消痤飲總黃酮含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

篇十 實(shí)驗(yàn)報(bào)告--液體的飽和蒸汽壓的測(cè)定--史煒 湯菲菲

實(shí)驗(yàn)三 液體的飽和蒸汽壓的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)者:史煒 湯菲菲 實(shí)驗(yàn)時(shí)間:2000.4.19

氣 溫:24.0℃ 大氣壓：101.7kpa

目的要求 明確純液體飽和蒸氣壓的定義和氣液兩相平衡的概念，深入了解純液體飽和蒸氣壓和溫度的關(guān)系棗克勞修斯-克拉貝龍方程式。 用等壓計(jì)測(cè)定不同溫度下苯的飽和蒸氣壓。初步掌握真空實(shí)驗(yàn)技術(shù)。 學(xué)會(huì)用圖解法求被測(cè)液體在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)的平均摩爾氣化熱與正常沸點(diǎn)。 儀器與試劑

蒸氣壓力測(cè)定儀、旋片式真空泵、精密溫度計(jì)、玻璃恒溫水浴

一套、苯

實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)備工作。接通冷卻水。認(rèn)識(shí)系統(tǒng)中各旋塞的作用。開(kāi)啟進(jìn) 氣旋塞使系統(tǒng)與大氣相通。 讀取大氣壓力p0。以后每半小時(shí)讀一次。 系統(tǒng)檢漏。開(kāi)啟真空泵，2分鐘后開(kāi)啟抽氣旋塞，關(guān)閉進(jìn)氣旋塞，使系統(tǒng)減壓至汞柱差約為500毫米，關(guān)閉抽氣旋塞。系統(tǒng)若在5分鐘之內(nèi)汞柱差不變，則說(shuō)明系統(tǒng)不漏氣。 插上加熱器、控制器、攪拌器的電源，開(kāi)動(dòng)攪拌器，打開(kāi)控制器電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)溫度控制旋鈕至52℃ ，使水浴升溫。 水浴溫度升至52℃后，精確讀取水浴溫度。緩慢旋轉(zhuǎn)進(jìn)氣旋塞，使平衡管中bc二液面等高，讀取u形壓差計(jì)左右兩汞柱的高度。 分別測(cè)定52、56、60、65、70、73、76℃液體的飽和蒸汽壓。 系統(tǒng)通大氣，測(cè)定液體在當(dāng)?shù)卮髿鈮合碌姆悬c(diǎn)。 實(shí)驗(yàn)完畢， 斷開(kāi)電源、水源。 數(shù)據(jù)記錄

室溫: 24.0 ℃

大氣壓p0: 101.7 、101.7 kpa

序號(hào)

1

2

3

4

5

6

7

h左mmhg

618.0

596.5

569.0

535.0

496.0

467.5

434.5

h右mmhg

185.0

199.0

239.0

276.5

319.5

350.0

387.0

t水浴℃

51.80

56.00

59.80

64.60

69.70

72.30

75.95

數(shù)據(jù)處理

h左(mmhg)

h右(mmhg)

δh(mmhg)

δh(pa)

p*(pa)

lnp*

t水浴 (℃)

1/t

1

618.0

185.0

433.0

57728.6

43971.4

10.6913

51.80

0.019305

2

596.5

199.0

397.5

52995.6

48704.4

10.79352

56.00

0.017857

3

569.0

239.0

330.0

43996.4

57703.6

10.96308

59.80

0.016722

4

535.0

276.5

258.5

34463.8

67236.2

11.11597

64.60

0.015480

5

496.0

319.5

176.5

23531.4

78168.6

11.26662

69.70

0.014347

6

467.5

350.0

117.5

15665.4

86034.6

11.36251

72.30

0.013831

7

434.5

387.0

47.5

6332.8

95367.2

11.46549

75.95

0.013167

p*-t圖

lnp*–(1/t)圖

趨勢(shì)圖

上圖，黃線為lnp*–(1/t)曲線的趨勢(shì)線，是一條直線，其方程為

lnp*=?/font>128.83(1/t)+13.132

由上圖得：斜率k=?/font>128.83

所以 δvhm= –k*r=128.83*8.314=1071j/mol=1.07kj/mol

當(dāng)p*等于一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，即p*=101325pa時(shí)，苯的正常沸點(diǎn)為

t=128.83/(13.132–ln101325)=80.2℃

而苯的沸點(diǎn)的文獻(xiàn)值為80.1℃

實(shí)驗(yàn)時(shí)大氣壓為101.7kpa，苯的沸點(diǎn)為

t=128.83/(13.132–ln101700)=80.4℃

而實(shí)驗(yàn)測(cè)得的沸點(diǎn)為80.50℃。

實(shí)驗(yàn)思考題

一、壓力和溫度的測(cè)量都有隨機(jī)誤差，試導(dǎo)出δvhm的誤差傳遞表達(dá)式。

答：p*=p大氣–(p左–p右)

因?yàn)閘np*=(–δvhm)/rt+c (c為積分常數(shù))

所以δvhm=rt*(c–lnp*)

ln(δvhm)=lnr+lnt+ln(c–lnp*)

d ln(δvhm)=dlnt+dln(c–lnp*)

d(δvhm)/ δvhm=dt/t+d(c–lnp*)/ (c–lnp*)

所以誤差傳遞公式為

δ(δvhm)/ δvhm=δt/t+δ(c–lnp*)/(c–lnp*)

二、用此裝置，可以很方便地研究各種液體，如苯、二氯乙烯、四氯化碳、水、正丙醇、丙酮和乙醇等，這些液體中很多是易燃的，在加熱時(shí)應(yīng)該注意什么問(wèn)題？

答：應(yīng)注意遠(yuǎn)離火源，加熱時(shí)溫度不能過(guò)高，測(cè)蒸氣壓時(shí)壓力不能過(guò)低等。

篇十一 測(cè)定梅花點(diǎn)舌丹中華蟾酥毒基與脂蟾毒配基含量實(shí)驗(yàn)報(bào)告

測(cè)定梅花點(diǎn)舌丹中華蟾酥毒基與脂蟾毒配基含量實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、儀器與試藥

日立l-2130高效液相色譜儀；日立l-2420紫外檢測(cè)器；大連依利特echrom型色譜工作站；島津2401紫外分光光度計(jì)；超聲波清洗器sk252h型(上海產(chǎn))；分析天平(上海良平精密儀器有限公司,max100 g,d=0.000 1 g)。 華蟾酥毒基(批號(hào)110803-200504)和脂蟾毒配基(批號(hào)110718-200507)對(duì)照品購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所,供含量測(cè)定用。乙腈、甲醇(天津四友)為色譜純,其他試劑均為分析純。水為重蒸水。

2、溶液的配制

2.1 供試品溶液的配制

取重量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),約1.5 g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入甲醇25 ml,稱定重量,超聲處理(功率250 w,頻率59 khz)30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),即得。

2.2 陰性樣品溶液的.制備

取缺蟾酥陰性樣品,按“2.1”項(xiàng)下方法操作,即得。

2.3 對(duì)照品溶液的制備

取華蟾酥毒基對(duì)照品15.94 mg,精密稱定,取脂蟾毒配基對(duì)照品18 mg,精密稱定,分別置25 ml量瓶中,用甲醇溶解(必要時(shí)超聲)并稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取各1 ml,分別置10 ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得對(duì)照品溶液(每1 ml含華蟾酥毒基63.75 μg、脂蟾毒配基72.00 μg)。

3、色譜條件

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑：乙腈-水(43.5∶56.5)為流動(dòng)相；柱溫：室溫；流速：1.0 ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為296 nm；進(jìn)樣量：20 μl。理論板數(shù)按華蟾酥毒基、脂蟾毒配基峰計(jì)算不低于2 700。色譜圖見(jiàn)圖1。

4、方法學(xué)驗(yàn)證

4.1 線性關(guān)系

取華蟾酥毒基和脂蟾毒配基對(duì)照品,精密稱定,用甲醇稀釋制成華蟾酥毒基為5.31、10.63、21.25、42.50、63.75 μg/ml和脂蟾毒配基為6.00、12.00、24.00、48.00、72.00 μg/ml的系列。取上述溶液20 μl,注入液相色譜儀,測(cè)定。結(jié)果華蟾酥毒基線性方程為y=21.57x+10.15,相關(guān)系數(shù)r=0.999 8；脂蟾毒配基線性方程為y=18.79x-10.56,相關(guān)系數(shù)r=0.999 7。結(jié)果表明,華蟾酥毒基、脂蟾毒配基對(duì)照品分別在5.31～63.75 μg/ml、6.00～72.00 μg/ml范圍內(nèi)與峰面積積分值呈現(xiàn)良好線性關(guān)系。

4.2 精密度試驗(yàn)

取同一供試品,分別按“2.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液。精密吸取20 μl,注入液相色譜儀,依法連續(xù)進(jìn)樣6次。結(jié)果華蟾酥毒基rsd=2.89%,脂蟾毒配基rsd=1.50%；表明精密度良好。取同一供試品溶液,在0、2、4、6、8、10、24 h不同時(shí)間內(nèi),分別精密吸取20 μl,注入液相色譜儀,進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果華蟾酥毒基rsd=2.89%,脂蟾毒配基rsd=2.40%；表明供試品溶液在24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。精密稱取本品約1.5 g,共6份,分別按“2.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,于上述色譜條件下連續(xù)測(cè)定,分別計(jì)算華蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量(n=6),rsd分別為2.38%和2.96%。精密稱取同一供試品,共6份,分別精密加入華蟾酥毒基、脂蟾毒配基對(duì)照品,分別按“2.1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,于上述色譜條件下連續(xù)測(cè)定,計(jì)算各樣品中華蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量,并計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表1。表1 華蟾酥毒基、脂蟾毒配基回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果 （略）

4.3 樣品含量測(cè)定

取本品各批約1.5 g,精密稱定,分別按“2.1”項(xiàng)下同法操作制備供試品溶液,于上述色譜條件下連續(xù)測(cè)定,計(jì)算各樣品中華蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量。本品為中藥復(fù)方制劑,組分復(fù)雜,經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),樣品的提取及前處理對(duì)華蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量測(cè)定及各組分的分離影響較大,故對(duì)樣品的提取及前處理?xiàng)l件進(jìn)行了篩選。為確定用何種溶劑提取、溶劑的用量、超聲處理的時(shí)間,我們參考2005年版《中國(guó)藥典》(一部)梅花點(diǎn)舌丸、麝香保心丸及蟾酥藥材等項(xiàng)下的含量測(cè)定方法,采用正交設(shè)計(jì)方法安排實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,提取液用甲醇,溶液劑量25 ml,超聲處理30 min,可得到滿意的結(jié)果。

篇十二 弱酸電離度與電離常數(shù)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

弱酸電離度與電離常數(shù)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告1

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、測(cè)定醋酸電離度和電離平衡常數(shù)。

2、學(xué)習(xí)使用ph計(jì)。

3、掌握容量瓶、移液管、滴定管基本操作。

二、實(shí)驗(yàn)原理

醋酸是弱電解質(zhì)，在溶液中存在下列平衡：

hac

+h

+ac-

[h][ac]c2

ka

[hac]1

式中[h+]、[ac-]、[hac]分別是h+、ac-、hac的平衡濃度；c為醋酸的起始濃度；ka

為醋酸的電離平衡常數(shù)。通過(guò)對(duì)已知濃度的醋酸的ph值的測(cè)定，按ph=-lg[h+]換算成[h+]，[h]

根據(jù)電離度，計(jì)算出電離度α，再代入上式即可求得電離平衡常數(shù)ka。

三、儀器和藥品

儀器：移液管（25ml），吸量管（5ml），容量瓶（50ml），燒杯（50ml），錐形瓶（250ml），堿式滴定管，鐵架，滴定管夾，吸氣橡皮球，delta320-sph計(jì)。

藥品：hac（約0、2mol·l-1），標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（ph=6、86，ph=4、00），酚酞指示劑，標(biāo)準(zhǔn)naoh溶液（約0、2mol·l-1）。

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1．醋酸溶液濃度的標(biāo)定

用移液管吸取25ml約0、2mol·l-1hac溶液三份，分別置于三個(gè)250ml錐形瓶中，各加2～3滴酚酞指示劑。分別用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色，半分鐘不褪色為止，記下所用氫氧化鈉溶液的'體積。從而求得hac溶液的精確濃度（四位有效數(shù)字）。

2．配制不同濃度的醋酸溶液

用移液管和吸量瓶分別取25ml，5ml，2、5ml已標(biāo)定過(guò)濃度的hac溶液于三個(gè)50ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，并求出各份稀釋后的醋酸溶液精確濃度（cc，210c）的值（四位有效數(shù)字）。

3．測(cè)定醋酸溶液的ph值

用四個(gè)干燥的50ml燒杯分別取30～40ml上述三種濃度的醋酸溶液及未經(jīng)稀釋的hac溶液，由稀到濃分別用ph計(jì)測(cè)定它們的ph值（三位有效數(shù)字），并紀(jì)錄室溫。

4．計(jì)算電離度與電離平衡常數(shù)

根據(jù)四種醋酸的濃度ph值計(jì)算電離度與電離平衡常數(shù)。

五、數(shù)據(jù)紀(jì)錄和結(jié)果

1、醋酸溶液濃度的標(biāo)定

滴定序號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)naoh溶液的濃度/mol·l-1所取hac溶液的量/ml標(biāo)準(zhǔn)naoh溶液的用量/ml實(shí)驗(yàn)測(cè)定hac測(cè)定值溶液精確濃度/mol·l-1平均值

2、醋酸溶液的ph值測(cè)定及平衡常數(shù)、電離度的計(jì)算t=℃

hac溶液編號(hào)1(c/20)2(c/10)3(c/2)4(c)

chac/mol·l-1

ph

[h+]/mol·l-1

α/%

ka

六、預(yù)習(xí)要求及思考題

1．預(yù)習(xí)要求

（1）認(rèn)真預(yù)習(xí)電離平衡常數(shù)與電離度的計(jì)算方法，以及影響弱酸電離平衡常數(shù)與電離度的因素。

（2）ph計(jì)的型號(hào)不同使用方法也略有區(qū)別，使用前應(yīng)認(rèn)真預(yù)習(xí)，熟悉實(shí)驗(yàn)所用型號(hào)的

ph計(jì)的使用方法。

2．思考題

（1）標(biāo)定醋酸濃度時(shí)，可否用甲基橙作指示劑？為什么？

（2）當(dāng)醋酸溶液濃度變小時(shí)，[h+]、α如何變化？ka值是否隨醋酸溶液濃度變化而變化？

（3）如果改變所測(cè)溶液的溫度，則電離度和電離常數(shù)有無(wú)變化？

弱酸電離度與電離常數(shù)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告2

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、測(cè)定醋酸的電離度和電離平衡常數(shù)。

2、學(xué)會(huì)正確地使用ph計(jì)。

3、練習(xí)和鞏固容量瓶、移液管、滴定管等儀器的基本操作。

二、實(shí)驗(yàn)原理

醋酸ch3cooh(簡(jiǎn)寫為hac)是一元弱酸，在溶液中存在下列電離平衡：

hac(aq)+h2o(l)

h3o+(aq)+ac-(aq)

忽略水的電離，其電離常數(shù)：

首先，一元弱酸的濃度是已知的，其次在一定溫度下，通過(guò)測(cè)定弱酸的ph值，由ph=-lg[h3o+]，可計(jì)算出其中的[h3o+]。對(duì)于一元弱酸，當(dāng)c/ka≥500時(shí)，存在下列關(guān)系式：

[h3o+]2[h3o+]ka

cc

[h3o+][ac-][h3o+]2

ka

[hac][hac]

由此可計(jì)算出醋酸在不同濃度時(shí)的解離度和醋酸的電離平衡常數(shù)（ka）?；蛘咭部捎?/p>

kac2計(jì)算出弱酸的解離常數(shù)（ka）。

三、儀器和試藥

儀器：移液管、吸量管、容量瓶、堿式滴定管、錐形瓶、燒杯、量筒、phs-3c型酸度計(jì)。試劑：冰醋酸（或醋酸）、naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液(0、1mol·l-1)、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（ph=6、86,4、00）、酚酞溶液（1%）。

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1、配置250ml濃度為0、1mol·l-1的醋酸溶液

用量筒量取4ml36%（約6、2mol·l-1）的醋酸溶液置于燒杯中，加入250ml蒸餾水稀釋，混勻即得250ml濃度約為0、1mol·l-1的醋酸溶液，將其儲(chǔ)存于試劑瓶中備用。

2、醋酸溶液的標(biāo)定

用移液管準(zhǔn)確移取25、00ml醋酸溶液（v1）于錐型瓶中，加入1滴酚酞指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)naoh溶液（c2）滴定，邊滴邊搖，待溶液呈淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。由滴定管讀出所消耗的naoh溶液的體積v2，根據(jù)公式c1v1=c2v2計(jì)算出醋酸溶液的濃度c1。平行做三份，計(jì)算出醋酸溶液濃度的平均值。

3、ph值的測(cè)定

分別用吸量管或移液管準(zhǔn)確量取2、50、5、00、10、00、25、00ml上述醋酸溶液于四個(gè)50ml的容量瓶中，用蒸餾水定容，得到一系列不同濃度的醋酸溶液。將四溶液及0、1mol·l-1原溶液按濃度由低到高的順序，分別用ph計(jì)測(cè)定它們的ph值。

4、由測(cè)得的醋酸溶液ph值計(jì)算醋酸的電離度、電離平衡常數(shù)。

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論數(shù)據(jù)記錄與處理

編號(hào)12345

vhac/ml2、505、0010、0025、0050、00

chac/mol·l-1

ph

[h+]/mol·l-1

ka

六、注意事項(xiàng)

1、測(cè)定醋酸溶液ph值用的小燒杯，必須潔凈、干燥，否則，會(huì)影響醋酸起始濃度，以及所測(cè)得的ph值。

2、吸量管的使用與移液管類似，但如果所需液體的量小于吸量管體積時(shí)，溶液仍需吸至刻度線，然后放出所需量的液體。不可只吸取所需量的液體，然后完全放出。

3、ph計(jì)使用時(shí)按濃度由低到高的順序測(cè)定ph值，每次測(cè)定完畢，都必須用蒸餾水將電極頭清洗干凈，并用濾紙擦干。

七、思考題

1、用ph計(jì)測(cè)定醋酸溶液的ph值，為什么要按濃度由低到高的順序進(jìn)行？

2、本實(shí)驗(yàn)中各醋酸溶液的[h+]測(cè)定可否改用酸堿滴定法進(jìn)行？

3、醋酸的電離度和電離平衡常數(shù)是否受醋酸濃度變化的影響？

4、若所用醋酸溶液的濃度極稀，是否還可用公式ka[h3o]計(jì)算電離常數(shù)？

弱酸電離度與電離常數(shù)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

篇十三 物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告《分光計(jì)的調(diào)整和三棱鏡頂角的測(cè)定》

【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?

1． 了解分光計(jì)的結(jié)構(gòu)，學(xué)習(xí)分光計(jì)的調(diào)節(jié)和使用方法；

2． 利用分光計(jì)測(cè)定三棱鏡的頂角；

【實(shí)驗(yàn)儀器】

分光計(jì)，雙面平面反射鏡，玻璃三棱鏡。

【實(shí)驗(yàn)原理】

如圖6所示，設(shè)要測(cè)三棱鏡AB面和AC面所夾的頂角a，只需求出j即可，則a＝1800－j。

圖6 測(cè)三棱鏡頂角

【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟】

一、分光計(jì)的調(diào)整

（一）調(diào)整要求：

1．望遠(yuǎn)鏡聚焦平行光，且其光軸與分光計(jì)中心軸垂直。

2．載物臺(tái)平面與分光計(jì)中心軸垂直。

（二）望遠(yuǎn)鏡調(diào)節(jié)

1．目鏡調(diào)焦

目鏡調(diào)焦的目的是使眼睛通過(guò)目鏡能很清楚地看到目鏡中分劃板上的刻線和叉絲，調(diào)焦辦法：接通儀器電源，把目鏡調(diào)焦手輪12旋出，然后一邊旋進(jìn)一邊從目鏡中觀察，直到分劃板刻線成像清晰，再慢慢地旋出手輪，至目鏡中刻線的清晰度將被破壞而未被破壞時(shí)為止。旋轉(zhuǎn)目鏡裝置11，使分劃板刻線水平或垂直。

2．望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦

望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦的目的是將分劃板上十字叉絲調(diào)整到焦平面上，也就是望遠(yuǎn)鏡對(duì)無(wú)窮遠(yuǎn)聚焦。其方法如下：將雙面反射鏡緊貼望遠(yuǎn)鏡鏡筒，從目鏡中觀察，找到從雙面反射鏡反射回來(lái)的光斑，前后移動(dòng)目鏡裝置11，對(duì)望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦，使綠十字叉絲成像清晰。往復(fù)移動(dòng)目鏡裝置，使綠十字叉絲像與分劃板上十字刻度線無(wú)視差，最后鎖緊目鏡裝置鎖緊螺絲?10 .

（三）調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡光軸垂直于分光計(jì)中心軸（各調(diào)一半法）

調(diào)節(jié)如圖7?所示的載物臺(tái)調(diào)平螺絲?b?和?c?以及望遠(yuǎn)鏡光軸仰角調(diào)節(jié)螺絲13，使分別從雙面反射鏡的兩個(gè)面反射的綠十字叉絲像皆與分劃板上方的十字刻度線重合，如圖8（a）所示。此時(shí)望遠(yuǎn)鏡光軸就垂直于分光計(jì)中心軸了。具體調(diào)節(jié)方法如下：

（1）將雙面反射鏡放在載物臺(tái)上，使鏡面處于任意兩個(gè)載物臺(tái)調(diào)平螺絲間連線的中垂面，如圖7所示。

圖7 用平面鏡調(diào)整分光計(jì)

（2）目測(cè)粗調(diào)。用目測(cè)法調(diào)節(jié)載物臺(tái)調(diào)平螺絲7及望遠(yuǎn)鏡、平行光管光軸仰角調(diào)節(jié)螺絲13、29，使載物臺(tái)平面及望遠(yuǎn)鏡、平行光管光軸與分光計(jì)中心軸大致垂直。

由于望遠(yuǎn)鏡視野很小，觀察的范圍有限，要從望遠(yuǎn)鏡中觀察到由雙面反射鏡反射的光線，應(yīng)首先保證該反射光線能進(jìn)入望遠(yuǎn)鏡。因此，應(yīng)先在望遠(yuǎn)鏡外找到該反射光線。轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)，使望遠(yuǎn)鏡光軸與雙面反射鏡的法線成一小角度，眼睛在望遠(yuǎn)鏡外側(cè)旁觀察雙面反射鏡，找到由雙面反射鏡反射的綠十字叉絲像，并調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡光軸仰角調(diào)節(jié)螺絲?13?及載物臺(tái)調(diào)平螺絲?b?和?c?，使得從雙面反射鏡的兩個(gè)鏡面反射的綠十字叉絲像的位置應(yīng)與望遠(yuǎn)鏡處于同一水平狀態(tài)。

（3）從望遠(yuǎn)鏡中觀察。轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)，使雙面反射鏡反射的光線進(jìn)入望遠(yuǎn)鏡內(nèi)。此時(shí)在望遠(yuǎn)鏡內(nèi)出現(xiàn)清晰的綠十字叉絲像，但該像一般不在圖8（a）所示的準(zhǔn)確位置，而與分劃板上方的十字刻度線有一定的高度差，如圖8（b）所示。調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡光軸仰角調(diào)節(jié)螺絲13，使高度差?h?減小一半，如圖8（c）所示；再調(diào)節(jié)載物臺(tái)調(diào)平螺絲b?或c，使高度差全部消除，如圖8（d）所示。再細(xì)微旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)使綠十字叉絲像和分劃板上方的十字刻度線完全重合，如圖8（a）所示。

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圖（8） 各調(diào)一半法

（4）旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)，使雙面反射鏡轉(zhuǎn)過(guò)180°，則望遠(yuǎn)鏡中所看到的綠十字叉絲像可能又不在準(zhǔn)確位置，重復(fù)（3）所述的各調(diào)一半法，使綠十字叉絲像位于望遠(yuǎn)鏡分劃板上方的十字刻度線的水平橫線上。

（5）重復(fù)上述步驟（3）（4），使經(jīng)雙面反射鏡兩個(gè)面反射的的綠十字叉絲像均位于望遠(yuǎn)鏡分劃板上方的十字刻度線的水平橫線上。

至此，望遠(yuǎn)鏡的光軸完全與分光計(jì)中心軸垂直。此后，望遠(yuǎn)鏡光軸仰角調(diào)節(jié)螺絲13不能再任意調(diào)節(jié)！

二、三棱鏡頂角的測(cè)定

1．待測(cè)件三棱鏡的調(diào)整

如圖9（a）放置三棱鏡于載物臺(tái)上。轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)，調(diào)節(jié)載物臺(tái)調(diào)平螺絲（此時(shí)不能調(diào)望遠(yuǎn)鏡），使從棱鏡的二個(gè)光學(xué)面反射的綠十字叉絲像均位于分劃板上方的十字刻度線的水平橫線上，達(dá)到自準(zhǔn)。此時(shí)三棱鏡兩個(gè)光學(xué)表面的法線均與分光計(jì)中心軸相垂直。

圖9 三棱鏡的調(diào)整

2．自準(zhǔn)法測(cè)定三棱鏡頂角

將三棱鏡置于載物臺(tái)中央，鎖緊望遠(yuǎn)鏡支架與刻度盤聯(lián)結(jié)螺絲?22?及載物臺(tái)鎖緊螺絲?8?，轉(zhuǎn)動(dòng)望遠(yuǎn)鏡支架?15?，或轉(zhuǎn)動(dòng)內(nèi)游標(biāo)盤?16?，使望遠(yuǎn)鏡對(duì)準(zhǔn)?AB?面，在自準(zhǔn)情況（綠十字叉絲像和分劃板上方的十字刻度線完全重合）下，從兩游標(biāo)讀出角度 ?和 ?；同理轉(zhuǎn)動(dòng)望遠(yuǎn)鏡對(duì)準(zhǔn)?AC?面，自準(zhǔn)時(shí)讀角度? ?和? ，將結(jié)果填入表2中。由圖9（b）中的光路和幾何關(guān)系可知，三棱鏡的頂角

（2）

【數(shù)據(jù)記錄及處理】

表2 自準(zhǔn)法（或反射法）測(cè)頂角數(shù)據(jù)表格

次數(shù) 游標(biāo)1 游標(biāo)2

篇十四 脂肪碘值測(cè)定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.掌握皂化價(jià)測(cè)定的原理和方法。

2.加深對(duì)油脂性質(zhì)的了解。

二、實(shí)驗(yàn)原理

脂肪的堿水解稱皂化作用。皂化1g 脂肪所需koh 的毫克數(shù)，稱為皂化值。脂肪的皂化值和其相對(duì)分子質(zhì)量成反比(亦與其所含脂酸相對(duì)分子質(zhì)量成反比)，由皂化值的數(shù)值可知混合脂肪(或脂酸)的`平均相對(duì)分子質(zhì)量。 平均分子量＝3×56×1000／皂化值

三、儀器、實(shí)驗(yàn)原料與試劑

儀器：電熱恒溫水浴鍋、電子分析天平、燒瓶250ml(×2)、滴定管(酸式)50ml(×1)、(堿式)50ml(×1)。 原料：脂肪(豬油、豆油、棉籽油等均可)

試劑：

1. 0.100mol/l 氫氧化鉀乙醇溶液：配好后以0.1000mol/l 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定，準(zhǔn)確調(diào)整其濃度至0.100mol/l。

2. 0.100mol/l 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取濃鹽酸(相對(duì)密度1.19a.r.)8.5ml，加蒸餾水稀釋至1000 ml，此溶液約0.1mol/l，需標(biāo)定。(最好用恒沸鹽酸配制，可不必標(biāo)定)

標(biāo)定方法如下：稱取3～5g 無(wú)水碳酸鈉(a.r.)，平鋪于直徑約5cm 扁形稱量瓶中，110℃烤兩小時(shí)，置干燥器中冷至室溫，稱取此干燥碳酸鈉兩份，每份重0.13～0.15g(精確到小數(shù)點(diǎn)后4位)，溶于50 ml蒸餾水中，加甲基橙指示劑2滴，用待標(biāo)定的鹽酸溶液滴定至橙紅色，按下式計(jì)算鹽酸溶液物質(zhì)的量

式中：

c—鹽酸溶液物質(zhì)的量濃度(mol/l)；

m:—na2co3質(zhì)量(g)；

v—滴定所耗鹽酸溶液的體積(ml)；

取兩次滴定結(jié)果平均值作為酸液的濃度。如兩次滴定結(jié)果相差0.2％，需重新標(biāo)定。

3. 70％乙醇(c.p.)：取95％乙醇70ml，加蒸餾水稀釋至50ml。

4. 1％酚酞指示劑：稱取酚酞1g，溶于100ml95％乙醇。

四、操作步驟

1.在電子分析天平上稱取脂肪0.5g 左右，置于250ml 燒瓶中，加入0.100mol/lkoh 乙醇溶液50ml。

2.燒瓶上裝冷凝管于沸水浴內(nèi)回流30～60min，至燒瓶?jī)?nèi)的脂肪完全皂化為止(此時(shí)瓶?jī)?nèi)液體澄清并無(wú)油珠出現(xiàn))。皂化過(guò)程中，若乙醇被蒸發(fā)，可酌情補(bǔ)充適量的70％乙醇。

3.皂化完畢，冷至室溫，加1％酚酞指示劑2滴，以0.100mol/lhcl 液滴定剩余的堿，記錄鹽酸用量。

4.另作一空白試驗(yàn)，除不加脂肪外，其余操作同上，記錄空白試驗(yàn)鹽酸的用量。

五、計(jì)算

v1—空白試驗(yàn)所消耗的0.100mol/lhcl 體積(ml)；

v2—脂肪試驗(yàn)所消耗的0.100mol/lhcl 體積(ml)；

c—hcl 的物質(zhì)的量濃度，即0.100mol/l；

m—脂肪質(zhì)量(g)；

56.1—每摩爾koh 的質(zhì)量(g/mol)。

脂肪碘值測(cè)定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告

篇十五 實(shí)驗(yàn)報(bào)告--液體的飽和蒸汽壓的測(cè)定--何光濤

液體的飽和蒸汽壓的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)者:何光濤 實(shí)驗(yàn)時(shí)間:2000.4.3 氣溫:22.2攝氏度 大氣壓:101.1pa 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?明確純液體飽和蒸氣壓的定義和氣液兩相平衡的概念,深入了解純液體飽和蒸氣壓和溫度的關(guān)系—克勞修斯-克拉貝龍方程式 用等壓計(jì)測(cè)定不同溫度下環(huán)己烷的飽和蒸氣壓.。初步掌握真空試驗(yàn)技術(shù) 學(xué)會(huì)用圖解法求被測(cè)液體在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)的平均摩爾汽化熱與正常沸點(diǎn)

儀器與試劑 蒸汽壓力測(cè)定儀

旋片式真空泵

精密溫度計(jì)

玻璃恒溫水浴一套

苯

氣壓計(jì)

數(shù)據(jù)記錄

室溫: 22.2 ℃

大氣壓p0: 101.2 、101.2 、101.1 、101.1 kpa

序號(hào)

1

2

3

4

5

6

7

h左mmhg

612.5

600.0

571.5

541.0

492.0

464.0

438.0

h右mmhg

191.5

205.6

237.0

270.5

324.0

354.0

382.0

t水浴℃

52.90

55.60

60.00

64.40

69.80

73.10

75.80

大氣壓下回沸點(diǎn)：76.00

純液體飽和蒸汽壓的測(cè)量

實(shí)驗(yàn)者

hjm

實(shí)驗(yàn)時(shí)間

2000年

4月3日

室溫 ℃

22.2

大氣壓 pa

101200

101200

101100

101100

平均大氣壓

101150

序號(hào)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

水浴溫度℃

52.90

55.60

60.00

64.40

69.80

73.10

75.80

左汞柱 mm

612.5

600.0

571.5

541.0

492.0

464.0

438.0

右汞柱 mm

191.5

205.6

237.0

270.5

324.0

354.0

382.0

汞柱差 mm

421.0

394.4

334.5

270.5

168.0

110.0

56.0

蒸汽壓p mm

337.7

364.3

424.2

488.2

590.7

648.7

702.7

ln p

5.8221

5.8979

6.0502

6.1907

6.3813

6.4750

6.5549

1/t*1000

3.067

3.041

3.001

2.962

2.915

2.888

2.865

直線斜率

-3.7018

直線截距

17.164

蒸發(fā)熱 kj/mol

30.8

正常沸點(diǎn)℃

78.3

實(shí)驗(yàn)討論

一壓力和溫度的測(cè)量都有隨機(jī)誤差,試導(dǎo)出h的誤差傳遞表達(dá)式.

解: h=u+pv

→ dh=du+pdv+vdp

→ dh=(?u/?t)v dt+(?u/?v)tdv+pdv+vdp

→ δvhm=(?u/?t)vδt+vδp

二用此裝置，可以很方便地研究各種液體，如苯.二氯乙烯.四氯化碳.水.正丙醇.異丙醇.丙酮.和乙醇等，這些液體中很多是易燃的確,在加熱時(shí)應(yīng)該注意什么問(wèn)題？

答:加熱時(shí),易燃物體不應(yīng)靠得太近發(fā)熱器，拿取易燃物體時(shí),應(yīng)避免把它撒在發(fā)熱器上,當(dāng)用這些藥品時(shí),應(yīng)把它蓋好放置.